色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以（5%苯基）甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0×32mm×0.25μm ) ，63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器。進(jìn)樣口溫度270℃，檢測(cè)器溫度330℃。不分流進(jìn)樣（或根據(jù)儀器設(shè)置的分流比）。程序升溫：初始160℃，保持1分鐘，每分鐘10℃升至278℃，保持0.5分鐘，每分鐘1℃升至290℃，保持5分鐘。理論板數(shù)按C22H19Br2NO3峰計(jì)算應(yīng)不低于105，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對(duì)照品貯備溶液的制備 精密稱取氯氰菊酯、氰戊菊酯及C22H19Br2NO3農(nóng)用藥對(duì)照品適量，用石油醚(60~90℃)分別制成每lml約含20~25μg的溶液，即得。
混合對(duì)照品貯備溶液的制備精密量取上述各對(duì)照品貯備液lml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀釋至刻度，搖勻，即得。
混合對(duì)照品溶液的制備精密量取上述混合對(duì)照品貯備液，用石油醚（60~90℃）制成每1 L分別含0μg、2μg、8μg、40μg、200μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 藥材或飲片 取供試品，粉碎成粉末（過三號(hào)篩），取約1~2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加石油醚（60~90℃）-丙酮（4:1) 混合溶液30ml，超聲處理15分鐘，濾過，藥渣再重復(fù)上述操作2次后，合并濾液，濾液用適量*脫水后，于40~45℃減壓濃縮至近干，用少量石油醚（60~90℃）反復(fù)操作至丙酮除凈，殘?jiān)眠m量石油醚（60~90℃）溶解，置混合小柱[從上至下依次為*2g、弗羅里硅土4g、微晶纖維素l g、氧化鋁l g、*2g，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4:1）混合溶液20ml預(yù)洗]上，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4:1）混合溶液90ml洗脫，收集洗脫液，于40~45℃減壓濃縮至近干，再用石油醚(60~90℃)3~4ml重復(fù)操作至乙醚除凈，用石油醚（60~90℃）溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法：分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中3種擬除蟲菊酯農(nóng)用藥殘留量。
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