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水泥品質(zhì)指標(biāo)測(cè)定原子吸收光譜儀

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水泥品質(zhì)指標(biāo)測(cè)定原子吸收光譜儀4520A原子吸收分光光度計(jì)所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對(duì)精確測(cè)定的自動(dòng)化的追求。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對(duì)不透明物質(zhì)中金屬元素的分析，同時(shí)還可應(yīng)用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測(cè)。

詳細(xì)介紹

一、概述

GB／T l76一l996《水泥化學(xué)分析方法》中將原于吸收法列為測(cè)定水泥中氧化鎂的基準(zhǔn)法以后，該方法己經(jīng)在水泥質(zhì)檢部門和許多水泥廠廣泛應(yīng)用，尤其是在三峽工程中熱水泥品質(zhì)指標(biāo)氧化鎂的測(cè)定過(guò)程中，由于測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，速度快，在幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室同時(shí)應(yīng)用原子吸收光譜儀對(duì)三峽大壩所用的中熱水泥氧化鎂的含量進(jìn)行檢測(cè)。筆者*在三峽工地和水泥供應(yīng)廠家使用原子吸收光譜儀對(duì)水泥的某些指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，在使用該儀器的過(guò)程中，對(duì)儀器的各種性能指標(biāo)及樣品處理對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響有了一些切身的體會(huì)，特提出與同行共同探討。

4520A原子吸收分光光度計(jì)所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對(duì)精確測(cè)定的自動(dòng)化的追求。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對(duì)不透明物質(zhì)中金屬元素的分析，同時(shí)還可應(yīng)用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測(cè)。

二、水泥品質(zhì)指標(biāo)測(cè)定原子吸收光譜儀實(shí)驗(yàn)原理
原于吸收光譜儀是根據(jù)比爾定律原理設(shè)計(jì)的，比耳定律是指當(dāng)波長(zhǎng)和強(qiáng)度一定的入射光通過(guò)光程長(zhǎng)度固定的溶液時(shí)吸光度與溶液濃度成正比，但事實(shí)上目前儀器所提供的入射光實(shí)際上是由波長(zhǎng)范圍較窄的光帶組成，由于物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收程度不同，因而引起了對(duì)比耳定律的偏離，而產(chǎn)生誤差；另一方面，由于比耳定律的基本假設(shè)是吸收粒子是獨(dú)立的，彼此之間無(wú)相互作用，但實(shí)際上吸收粒子的相互作用是隨著濃度增大而增大，從而引起偏離比耳定律而產(chǎn)生誤差。要削除或削減上述兩種造成的方法誤差，就必須盡可能是單色光、所測(cè)試的樣品濃度要盡量低。

三、樣品制備方法和標(biāo)準(zhǔn)溶液以及實(shí)驗(yàn)用試劑及容器具的選擇

由于使用原于吸收光譜儀測(cè)定水泥中的一些品質(zhì)指標(biāo)對(duì)樣品溶液的制備要求比較嚴(yán)格，樣品處理時(shí)間比較長(zhǎng)，而水泥質(zhì)檢部門和廠家則要求測(cè)定速度越快越好，所以作者根據(jù)*的工作經(jīng)驗(yàn)和水泥樣品的具體情況，制定了一種水泥原子吸收樣品處理的方法，實(shí)踐證明。該方法是切實(shí)可行的。具體方法如下：稱取約0．12g～0．14g試樣，精確至0．0001g，置于銀坩堝中，加入3g氫氧化鈉，在750~C～ 780 oC的高溫下熔融10min。取出稍冷，將坩堝放人已盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱。待熔塊*浸出后，取出坩堝，在攪拌下一次加入35ml(1+1)鹽酸溶液，用熱鹽酸(1+9)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取5．00ml被測(cè)溶液轉(zhuǎn)入15Oral的容量瓶中，加入18mlHC1(1+1)溶液，3ml(50g／1)SrC1：的溶液，稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)配置試劑空白溶液。該方法從樣品處理到結(jié)果出來(lái)，只需要一個(gè)小時(shí)。如果成批次的測(cè)定同一種元素，則方法的*性就更明顯。使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該盡量與試樣溶液的組成相匹配，這樣可以消除系統(tǒng)性的干擾。在測(cè)定過(guò)程中，酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品的酸度要盡量保持*。在加酸處理樣品的時(shí)候要嚴(yán)格控制加入量。使被測(cè)樣溶品液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，減少酸度的干擾。由于原子吸收光譜儀是微量分析，所以樣品制備過(guò)程中所用純水必須為蒸餾水或是去離子水，并且要做出相應(yīng)的空白值，所用的處理樣品的化學(xué)試劑使用優(yōu)級(jí)純的氫氧化鈉、鹽酸及氯化鍶等。氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)該使用光譜純基準(zhǔn)試劑，以防由于實(shí)驗(yàn)用水及所用的試劑純度不夠而引入誤差。實(shí)驗(yàn)中使用電子天平、移液管、容量瓶必須單獨(dú)使用，防止交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)器具應(yīng)該經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格才可使用，這樣才能保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在測(cè)定數(shù)據(jù)的過(guò)程中，從配制標(biāo)準(zhǔn)溶液到各個(gè)定容器皿的使用，其準(zhǔn)確度均受到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度建材標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量管理的影響，這些玻璃儀器的使用校準(zhǔn)溫度一般都是在20℃ ，而我們實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際溫度通常不是2O℃ ，會(huì)造成一些誤差，所以要盡量使實(shí)驗(yàn)室的溫度控制在20℃或在使用這些玻璃儀器時(shí)能對(duì)它們的刻度進(jìn)行適當(dāng)?shù)男ＵＡ硪环矫?，在測(cè)定過(guò)程中，含待測(cè)元素離子的樣品液的溫度也影響著測(cè)定結(jié)果，樣品液溫度偏高，其測(cè)定的結(jié)果也產(chǎn)生正誤差。所以溶液的溫度要保持室溫條什才可測(cè)定。

四、水泥品質(zhì)指標(biāo)測(cè)定原子吸收光譜儀性能特點(diǎn)
◆ 采用美國(guó)安捷倫科技的優(yōu)秀設(shè)計(jì)，儀器穩(wěn)定性強(qiáng)，使用壽命長(zhǎng)。
◆ 功能齊全，同時(shí)具備火焰原子化和石墨爐原子化功能
同臺(tái)主機(jī)可以實(shí)現(xiàn)火焰、石墨爐等不同方式；石墨爐和火焰無(wú)需機(jī)械切換，可避免由于切換而導(dǎo)致的光路重校等繁瑣工作，提高分析效率。
◆ 穩(wěn)定可靠的石墨爐原子化系統(tǒng)，溫度控制更精確
采用PID技術(shù)，使溫度控制更精確；同時(shí)具有高精度自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)，增加了85位自動(dòng)進(jìn)樣器。
◆ 使用高靈敏度的火焰?zhèn)鞲衅?，杜絕外界光線帶來(lái)的干擾
◆ 國(guó)內(nèi)*的石墨爐可視系統(tǒng)

可直觀地監(jiān)視石墨管內(nèi)部干燥、灰化、燒殘過(guò)程中樣液的動(dòng)態(tài)演變，方便地觀察自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的zuijia部位和深度，及平臺(tái)插入在石墨管中的位置，確保分析精度與石墨管的壽命，并是*的培訓(xùn)工具。

安裝在儀器中的CCD攝xiang頭配合視頻捕捉軟件對(duì)石墨管內(nèi)部實(shí)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，毛細(xì)管進(jìn)樣針及平臺(tái)可清晰地顯示，確保自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管注入試液的zuijia部位和zuijia參數(shù)的選擇，方便分析人員的操作，并保證了分析的高可靠性。
◆分析效率高
靈活的在線稀釋系統(tǒng)可大大減化分析操作，有利于提高檢測(cè)效率。
◆*可靠的安全保護(hù)系統(tǒng)
*保護(hù)操作人員的安全；同時(shí)，對(duì)異常情況實(shí)行安全、及時(shí)的控制，如壓力不足、漏氣、熄火等控制；
◆更為全面的軟件功能
增加氫化物發(fā)生器法的工作軟件；軟件增加方法存放功能，用戶可將標(biāo)準(zhǔn)曲線存放后隨時(shí)調(diào)出，可節(jié)約分析時(shí)間。
◆外形設(shè)計(jì)精簡(jiǎn)，操作更為方便
同類儀器體積zui?。?00×550×440mm），占用實(shí)驗(yàn)室空間?。缓?jiǎn)潔的升降臺(tái)結(jié)構(gòu)，使用戶調(diào)節(jié)更方便?！艟哂凶詣?dòng)在線檢測(cè)功能

五、技術(shù)指標(biāo)

主機(jī)
波長(zhǎng)范圍	190～900nm
6燈燈塔	多元素分析時(shí)不需要更換燈
波長(zhǎng)重復(fù)性	±0.1nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確性	全波段±0.2nm
吸光度范圍	0–2.5ABS
分辨率	光譜帶寬0.2nm時(shí)能分開(kāi)錳雙線(279.5和279.8) 且谷峰能量比<20%
光譜帶寬（6檔）	0.1nm，0.2nm，0.4nm，0.7nm，1.0nm，2.0nm
靜態(tài)基線漂移	≤0.002ABS/30min(Cu)
重量	80kg
尺寸	500×450×430(mm)
光柵數(shù)	1800條/mm
D2背景扣除方式	背景信號(hào)1ABS時(shí)，扣除背景能力≥50倍
電源	220V AC
火焰系統(tǒng)
空氣–乙炔火焰燃燒頭	≤0.004ABS/30min(Cu)
點(diǎn)火動(dòng)態(tài)基線漂移	100mm
靈敏度(Cu)特征濃度	≤0.025ug/ml/1%
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差	≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)
檢出限	Cu≤0.004μg/ml
安全系統(tǒng)
壓力不足、電源中斷、異常熄火、燃燒頭不匹配時(shí)自動(dòng)切斷燃?xì)?/span>
石墨爐系統(tǒng)
石墨爐工作溫度	常溫～3000℃
zui大升溫速度	≥2000℃/s
特征量	Cd≤1pg, Cu≤10pg
精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差	Cd≤3%, Cu≤3%
重量	60kg
尺寸	550×450×280(mm)
安全	過(guò)電流保護(hù)
	保護(hù)氣體壓力不足報(bào)警/自動(dòng)停止升溫
	冷卻水流量不足報(bào)警/自動(dòng)停止升溫
電源	220V AC
功率	7000w
自動(dòng)進(jìn)樣器	85位，自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動(dòng)稀釋功能，高精度進(jìn)樣
GFTV可視系統(tǒng)