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溶劑分析氣相色譜儀

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產(chǎn)品型號(hào)GC5890N

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更新時(shí)間：2018-06-08 10:40:39瀏覽次數(shù)：815次

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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

類型	氣相色譜(GC)

溶劑分析氣相色譜儀GC5890N可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

詳細(xì)介紹

一、概述

殘留溶劑是指在原料或輔料的生產(chǎn)中，以及在溶劑制備過程中使用或產(chǎn)生而又未能*去除的有機(jī)溶劑，由于在生產(chǎn)過程中未能被全部清除，服用后對(duì)人體有毒性和致癌作用，近年來日益引起各方面的重視，在新藥研究中要求越來越嚴(yán)格。根據(jù)化學(xué)品安全性綱要，以及美國(guó)環(huán)境保護(hù)機(jī)構(gòu)、世界衛(wèi)生組織等公布的研究結(jié)果表明，很多有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境、人體都有一定的危害。因此，為保障藥物的質(zhì)量和用藥安全以及保護(hù)環(huán)境，需要對(duì)殘留溶劑進(jìn)行研究和控制。我國(guó)在1995年藥典也規(guī)定7種限制溶劑殘留項(xiàng)2,在2000年藥典中3,根據(jù)ICH的限度要求對(duì)這7種溶劑殘留*進(jìn)行調(diào)整。ICH要求檢測(cè)的溶劑就有69種,雖然我國(guó)藥典并未要求按ICH的規(guī)定實(shí)施，但在新藥研究中對(duì)于殘留溶劑的要求事實(shí)上是參照ICH的規(guī)定執(zhí)行的。這是SDA對(duì)新藥研究從嚴(yán)從高要求的體現(xiàn)，也是與接軌，適應(yīng)WTO規(guī)則的需要。在實(shí)際工作中，藥品的合成、制劑、消毒工作涉及到的有機(jī)溶劑有上百種，(氣相色譜儀SP7800)氣相色譜法是中國(guó)藥典對(duì)有機(jī)殘留溶劑測(cè)定的法定檢測(cè)方法，也是檢測(cè)有機(jī)溶劑的zui常用、zui適用的方法之一。

二、溶劑分析氣相色譜儀檢測(cè)方法

儀器簡(jiǎn)介：

溶劑分析氣相色譜儀GC5890N可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

應(yīng)用領(lǐng)域：
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

配套產(chǎn)品;
頂空進(jìn)樣器、氣體發(fā)生器、氣體純化器、熱解析儀、裂解器等。

溶劑分析氣相色譜法：

1、一般是將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，能達(dá)到的濃度越高越好，以利于殘留量極微溶劑的測(cè)定。由于樣品復(fù)雜多樣，為提高樣品濃度，所用溶劑也是多種多樣。一般常用溶劑為水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亞砜(DMS0),也有用*4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正配烷、二氧六環(huán)、乙酸、甲氧基乙醇6、氫氧化鈉溶液7、十二烷基磺酸鈉溶液8等的,不一而足。大部分為單獨(dú)使用，也有的混合使用，主要目的就是增加樣品溶解度。所用溶劑與所測(cè)溶劑應(yīng)達(dá)到較好的分離。其中二甲基甲酰胺、二甲亞砜因其溶解范圍廣，溶解性好，素有“能溶劑”之稱,是zui常用的溶劑。需要注意的是，樣品一定要溶清，保證所測(cè)組分都溶解在溶劑中。在一段時(shí)間里，曾將不溶性樣品用水等溶劑超聲提取、離心，取上清液進(jìn)樣
2、定量方法
用色譜峰定量的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)分為四種15,分別為面積歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)物添加法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法。前兩種方法很少見到，一般用后兩種方法。中國(guó)藥典2000 年版規(guī)定兩種方法均可，美國(guó)藥典24版(US2PXXIV)16、英國(guó)藥典2000年版(BP2000)17均要求用外標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法不要求所有組分都*分離、流出和檢測(cè)出來。它只需將要分析的峰與內(nèi)標(biāo)物*分離即可。內(nèi)標(biāo)物必須符合下列要求:在樣品中原來沒有內(nèi)標(biāo)物的存在;內(nèi)標(biāo)物必須與所有樣品組分*分離;內(nèi)標(biāo)物的流出時(shí)間應(yīng)盡量接近待分析組分;內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與待分離的物質(zhì)具有相近的濃度、物化特性和檢測(cè)器的響應(yīng)值;內(nèi)標(biāo)物必需穩(wěn)定、不起化學(xué)反應(yīng)、純度高、揮發(fā)性應(yīng)很低以允許*保存并且在注樣過程中損失zui小。待測(cè)樣品可以是一個(gè)或一個(gè)以上。
3、進(jìn)樣方式
固體頂空不受樣品溶解度影響，適合蒸汽壓高、沸點(diǎn)低、含量低的殘留溶劑且不易溶解的樣品。在用毛細(xì)管柱時(shí)，一般又選擇分流法進(jìn)樣。分流法是指在氣化室出口分兩路，絕大部分放空，極小部分進(jìn)柱子。這兩部分比例叫分流比。又分為動(dòng)態(tài)進(jìn)樣和靜態(tài)進(jìn)樣，-般應(yīng)用較多的是動(dòng)態(tài)進(jìn)樣24。溶液直接進(jìn)樣是指將樣品定量溶解于適當(dāng)溶劑中，準(zhǔn)確量取適量注入氣相色譜儀測(cè)定溶劑殘留量的進(jìn)樣方法。1.4檢測(cè)器的選擇
一般選用FID檢測(cè)器，也有選用MS為檢測(cè)器的,多為GC-MS聯(lián)用儀13,34。對(duì)于含氯元素的溶劑,選用ECD檢測(cè)器專屬性強(qiáng)，可排除雜質(zhì)干擾。中國(guó)藥典2000年版、美國(guó)藥典24版(USPXXIV)均選用FID檢測(cè)器，英國(guó)藥典2000年版(BP2000)則上述三種檢測(cè)器均有應(yīng)用。很多有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境、人體都有一定的危害。因此，為保障藥物的質(zhì)量和用藥安全以及保護(hù)環(huán)境，需要對(duì)殘留溶劑進(jìn)行研究和控制。由于通常要同時(shí)檢測(cè)多種溶劑，為了操作的可行性和簡(jiǎn)便性，應(yīng)采用同樣的檢測(cè)條件以控制盡量多種類的殘留溶劑。該研究采用氣相色譜法對(duì)藥物中的甲醇、丙酮、甲苯、二甲苯等溶劑殘留的含量進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)單、快速、回收率高，為藥物中的殘留溶劑提供了檢測(cè)依據(jù)。

三、GC5890N性能特點(diǎn)

◆全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，可達(dá)0.01℃的溫控精度。
◆具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量穩(wěn)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
◆進(jìn)樣系統(tǒng)du特設(shè)計(jì)，可得更低檢測(cè)限。
◆可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動(dòng)進(jìn)樣器。
◆程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
◆可安裝FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六種檢測(cè)器，各種檢測(cè)器均可獨(dú)立控溫，氫火焰檢測(cè)器容易拆卸和安裝，便于清潔或換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）穩(wěn)定時(shí)間≤20min。
◆具有自動(dòng)在線檢測(cè)功能。

四、GC5890N技術(shù)指標(biāo)

柱溫箱
爐膛尺寸	28×30×18cm
溫度范圍	室溫5~450℃
溫度設(shè)定	1℃；程序設(shè)定升溫速率0.1℃
zui大升溫速度	120℃/ min
溫度穩(wěn)定性	當(dāng)環(huán)境溫度變化1℃時(shí)，為0.01℃
程序升溫	7階程序升溫
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道）
進(jìn)樣口
多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口，分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口，程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口。
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
zuigao使用溫度	400℃
檢測(cè)限	≤5×10^-12g/s [n-C16]
漂移	≤5×10^-13A/30min
噪音	≤2×10^-13A
動(dòng)態(tài)線性范圍	≥10⁷
熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）
zuigao使用溫度	400℃
靈敏度	≥10000mv.ml/mg [n-C16]
漂移	≤100μV/30min
噪音	≤2×10^-13A
動(dòng)態(tài)線性范圍	≥10⁴
火焰光度檢測(cè)器（FPD）
zuigao使用溫度	250℃
檢測(cè)限	≤2x10^-13gs(P),≤5x10^-11g/s（S）
動(dòng)態(tài)線性范圍	≥10³（P），≥10²（S）
噪音	≤2×10^-1²A
漂移	≤4x10^-11A/30min
電子捕獲檢測(cè)器（ECD）
zuigao使用溫度	350℃
檢測(cè)限	≤1x10^-14g/ml(y-666)
動(dòng)態(tài)線性范圍	≥10⁴
噪音	≤20μA
漂移	≤50μV/30min
氮磷檢測(cè)器（NPD）
zuigao使用溫度	400℃
檢測(cè)限	≤5x10^-13gs(P),≤1x10^-12g/s（N）
動(dòng)態(tài)線性范圍	≥10³（P），≥10³（N）
噪音	≤4×10^-1³A
漂移	≤2.5x10^-12A/30min
光電離子化檢測(cè)器（PDHID）
檢測(cè)限	≤5ppb