實(shí)驗(yàn)中的那些冷卻操作

冷卻與冷卻劑

在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有時(shí)須采用一定的冷卻劑進(jìn)行冷卻操作，在一定的低溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，分離提純等。例如：



（1）某些反應(yīng)要在特定的低溫條件下進(jìn)行的，才利于有機(jī)物的生成，如重氮化反應(yīng)一般在0℃-5℃進(jìn)行；

（2）沸點(diǎn)很低的有機(jī)物，冷卻時(shí)可減少損失；

（3）要加速結(jié)晶的析出；

（4）高度真空蒸餾裝置（一般有機(jī)實(shí)驗(yàn)很少運(yùn)用）。





根據(jù)不同的要求，選用適當(dāng)?shù)睦鋮s劑冷卻，簡(jiǎn)單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它比單純用冰塊有的冷卻效能。因?yàn)楸旌衔锱c容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類，則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物（33：100），其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實(shí)際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。

溶劑類干燥與干燥劑

有機(jī)物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥劑）和化學(xué)方法（加入干燥劑）兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來(lái)應(yīng)用分子篩來(lái)脫水，在實(shí)驗(yàn)室中常用化學(xué)干燥法，其特點(diǎn)是在有機(jī)液體中加入干燥劑，干燥劑與水起化學(xué)反應(yīng)(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水結(jié)合生成水化物，從而除去有機(jī)液體所含的水分，達(dá)到干燥的目的。用這種方法干燥時(shí)，有機(jī)液體中所含的水分不能太多（一般在百分之幾以下）。否則，必須使用大量的干燥劑，同時(shí)有機(jī)液體因被干燥劑帶走而造成的損失也。



一、液體干燥



常用干燥劑

常用干燥劑的種類很多，選用時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：

①干燥劑與有機(jī)物應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)變化，對(duì)有機(jī)物亦無(wú)催化作用；

②干燥劑應(yīng)不溶于有機(jī)液體中；

③干燥劑的干燥速度快，吸水量大，價(jià)格便宜。



常用干燥劑有下列幾種：



（1）無(wú)水氯化鈣價(jià)廉、吸水能力大，是常用的干燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機(jī)物的干燥，不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機(jī)物的干燥，因?yàn)槟芘c它們形成絡(luò)合物。也不宜用作酸（或酸性液體）的干燥劑。



（2）無(wú)水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機(jī)物和酸性物質(zhì)起作用?？勺鳛楦黝愑袡C(jī)物的干燥劑，它與水生成MgSO4·7H2O（48℃以下）。價(jià)較廉，吸水量大，故可用于不能用無(wú)水氯化鈣來(lái)干燥的許多化合物。



（3）無(wú)水硫酸鈉，它的用途和無(wú)水硫酸鎂相似，價(jià)廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結(jié)合生成NaSO4·10H2O（37℃以下）。當(dāng)有機(jī)物水分較多時(shí)，常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。



（4）無(wú)水碳酸鉀，吸水能力一般，與水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機(jī)物和生物堿等一般的有機(jī)堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。



（5）金屬鈉、醚、烷烴等有機(jī)物用無(wú)水氯化鈣或硫酸鎂等處理后，若仍含有微量的水分時(shí)，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應(yīng)或易被還原的有機(jī)物的干燥劑。



液態(tài)有機(jī)化合物干燥的操作



液態(tài)有機(jī)化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里，塞緊（用金屬鈉作干燥劑時(shí)則例外，此時(shí)塞中應(yīng)插入一個(gè)無(wú)水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進(jìn)入），振蕩片刻，靜置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥劑用量太少，致使部分干燥劑溶解于水時(shí)，可將干燥劑濾出，用吸管吸出水層，再加入新的干燥劑，放置一定時(shí)間，將液體與干燥劑分離，進(jìn)行蒸餾精制。



二、固體的干燥



從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機(jī)溶劑，應(yīng)根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。



（1）自然晾干



這是簡(jiǎn)便，經(jīng)濟(jì)的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平，然后在一張濾紙上面薄薄地?cái)傞_，用另一張濾紙復(fù)蓋起來(lái)，在空氣中慢慢地涼干。



（2）加熱干燥



對(duì)于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干，加熱的溫度切忌超過(guò)該固體的熔點(diǎn)，以免固體變色和分解，如有需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。



（3）紅外線干燥



特點(diǎn)是穿透性強(qiáng)，干燥快。



（4）干燥器干燥



對(duì)易吸濕或在較高溫度干燥時(shí)，會(huì)分解或變色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。