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分析檢測器的性能
濃度敏感型檢測器:熱導(dǎo)檢測器TCD、電子捕獲檢測器ECD
質(zhì)量敏感型檢測器:氫火焰原子檢測器FID、火焰光度檢測器FPD
→電子捕獲檢測器ECD
測定原理:
(1)放射源的β射線將載氣(N2或Ar)電離,產(chǎn)生次級電子和正離子,在電場作用下,電子向正極移動,形成恒定基流。
(2)當(dāng)載氣帶有電負性組分進入檢測器時,電負性組分就能捕獲這些低能量的自由電子,形成穩(wěn)定的負離子,負離子再與載氣正離子復(fù)合成中性化合物,使基流降低而產(chǎn)生負信號——倒峰 。
→氫火焰離子化檢測器FID
測定原理:利用含碳有機物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加的電場作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離
子流產(chǎn)生的電信號強度,檢測被色譜柱分離出的組分。
特點:優(yōu)點:靈敏度高,噪音小,死體積小等
缺點:破壞樣品,一般只能測定含碳化合物。
→特點:
(1)、對電負性基團物質(zhì)具有*的靈敏度和選擇性
適用于痕量藥物、農(nóng)-藥及含電負性基團環(huán)境污染物的分析。
(2)、線性范圍較窄,104
(3)、要求載氣的純度高
→性能指標(biāo):靈敏度、檢測限(敏感度)、基線漂移和噪聲、線性范圍
檢測限(敏感度):某組分的峰高恰為噪音的兩倍(2N)時,單位時間內(nèi)引入檢測器中該組分的質(zhì)量(g/s),或單位體積載氣中所含該組分的量(mg/ml)。
5、GC-MS(不多)
質(zhì)譜圖:以離子的強度為縱坐標(biāo),m/z為橫坐標(biāo)作圖即得質(zhì)譜圖通常用棒圖表示。
分子離子峰:分子離子峰:組分分子失去或得到一個電子而形成的離子峰,一般在質(zhì)譜圖的右側(cè),可用
于確定分子的分子質(zhì)量。
基峰:原始質(zhì)譜圖中zui強的離子峰,其強度定為100-%。
6、定量方法
定量分析的依據(jù):在一定的條件下,檢測器產(chǎn)生的信號(峰面積或峰高)與組分的量成正比。
1)歸一化法:
應(yīng)用前提:試樣中所有組分都產(chǎn)生信號并能流出色譜柱,彼此分離
2)外標(biāo)法
3)內(nèi)標(biāo)法:適合于復(fù)雜樣品和微量組分的定量分析
內(nèi)標(biāo)物的選擇:
(1)試樣中不存在的純物質(zhì),與樣品中的組分*分離;
(2)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)與待測組分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相近
(3)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為純物質(zhì)或含量已知
(4)內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶,不發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)
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