了解理化及儀器分析檢測

1.
重復分析duplicate：


重復樣品分析指將一樣品等分為二，依相同前處理及分析步驟，針對同批次中的同一樣品作兩次以上的分析(含樣品前處理、分析步驟)，藉此可確定操作程序的精密度。重復分析的樣品應為可定量之樣品，除檢測方法另有規(guī)定外，通常至少每10個樣品應執(zhí)行一個重復樣品分析，若每批次樣品數(shù)少于10個，則每批次應執(zhí)行一個重復樣品分析。若無法執(zhí)行樣品之重復分析時至少應執(zhí)行查核樣品之重復分析。檢驗室應記錄重復樣品編號、分析日期、重復分析測定值。



2.精密度precision：


樣品重復分析檢測多次，其檢測值間的符合程度?？捎脴悠分貜投啻螜z測值計算相對標準偏差（relative standard deviation，RSD）或是計算二次重復分析測值之相對差異（Relative percent difference，RPD）來表示。




3.基質(zhì)matrix：


組成樣品之主要物質(zhì)。




4.空白blank：


每次分析檢測時應同時分析，以其目的分為三種：




①方法空白methodblank，或叫試劑空白：

目的：確認樣品在分析檢測過程是否受到污染。通常以試劑為樣品，以與待測樣品相同之檢測方法處理分析，所測得之值為方法空白值。




②運送空白tripblank：

檢測有機物的樣品在運送過程中是否受到污染?？蓪⒃噭┭b入與樣品相同的容器密封帶至采樣地點，再隨同樣品運回實驗室。視為同一樣品進行檢測分析。其測的值為運送空白值。在檢驗室中將不含待測物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同的采樣瓶內(nèi)，將瓶蓋旋緊攜至采樣地點，但在現(xiàn)場不開封。于采樣完畢后與待測樣品同時攜回檢驗室，并以待測樣品相同的前處理、分析步驟檢測之；由運送空白樣品的分析結(jié)果可判知樣品在運送過程是否遭受污染。




③野外空白Fieldblank，也叫現(xiàn)場空白：


在采樣地點開始采樣時，將此試劑瓶蓋打開待采樣作業(yè)結(jié)束后再蓋緊，則此試劑為現(xiàn)場空白樣品。在檢驗室中將不含待測物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同的采樣瓶內(nèi)，將瓶蓋旋緊攜至采樣地點，在現(xiàn)場開封并仿真采樣過程，但不實際采樣，密封后再與待測樣品同時攜回檢驗室。依與待測樣品相同的前處理、分析步驟檢測之；由現(xiàn)場空白樣品的分析結(jié)果可判知樣品在采樣過程是否遭受污染。




空白樣品分析，檢驗室可依實際需求執(zhí)行野外空白及運送空白樣品分析。但檢驗室至少應伴隨同一批次的樣品分析時，執(zhí)行一個試劑空白的樣品分析，所測得的結(jié)果為檢驗室空白值。除另有規(guī)定外，通常至少每10個樣品應執(zhí)行一個試劑空白樣品分析，若每批次樣品數(shù)少于10個，則每批次應執(zhí)行一個試劑空白樣品分析。檢驗室應記錄空白樣品編號、分析日期、空白測定值。




重量法之空白樣品分析是以濾紙空重取代之，不需另外操作單獨空白樣品分析。利用重量法分析樣品時，每一樣品均應分析至少兩次以上，才能出具報告。




試劑空白樣品分析與檢量線零點的意義不同，于部份檢測方法中(如:六價鉻)不得以檢量線零點代替試劑空白樣品分析，必須另外進行乙組試劑空白樣品分析，且空白樣品分析吸光度不得予以扣除。




5.準確度accuracy：


分析檢測值與真值或可接受參考值間的符合程度?？捎梅治鰠⒖紭藴蕵悠坊蚱饭軜悠分嚷?表示。




6.樣品加標matrix spike：


添加已知濃度的濃縮標準品到樣品中，與原樣品經(jīng)過相同程序處理分析計算其添加回收率，可檢測樣品的基質(zhì)效應與檢測方法之誤差。




7.實驗室質(zhì)量控制樣品laboratorycontrol sample：


一個含有基質(zhì)且待測物濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個檢測方法的效率?？捎脻舛却_定的樣品。




8.方法檢測極限methoddetection limit（MDL）：


為一個在99%可信度下，可以被檢測出大于零的zui小的濃度值。通常以含基質(zhì)樣品為之，執(zhí)行前先了解使用儀器的檢測極限IDL。




9.儀器檢測極限instrumentdetection limit（IDL）：


儀器可以探測到的zui小的極限。一般儀器訊號為雜訊的2.5~5.0倍時，或在檢量線范圍中明顯的感度轉(zhuǎn)折點。通過測試未經(jīng)樣品制備過程的樣品得到。




10.批次Batch：


為品管之基本單元，指使用相同檢測方法、同組試劑、于相同時間內(nèi)或連續(xù)一段時間內(nèi)，以相同前處理、分析步驟一起檢測的樣品。其中每一批次樣品應具有同一基質(zhì)或相似之基質(zhì)。




11.查核樣品QualityCheck Sample：


指將適當濃度之標準品（不同于配制檢量線之標準品）添加與樣品相似的基質(zhì)中，所配制成的樣品；或直接購買濃度經(jīng)確認之樣品充當之，藉此可確定分析結(jié)果的準確度。




12.加標樣品SpikedSample：


為確認樣品中有無基質(zhì)干擾或所用的檢測方法是否適當，將樣品等分為二，一部份依樣品前處理、分析步驟直接檢測之，另一部份添加適當量之待測物標準品后再依樣品前處理、分析步驟檢測之，后者即稱之為加標樣品。藉此可了解檢測方法之適用性及樣品之基質(zhì)干擾。添加之濃度應接近法規(guī)管制標準或與樣品濃度相當。




由添加標準品量、未添加樣品及添加樣品之測定值可計算添加標準品之回收率，若回收率落于管制范圍以外，應立即診斷原因，且同批次的所有測定值應視為不可靠，在采取糾正措施后重行分析。藉此可了解檢測方法之樣品之基質(zhì)干擾及適用性。除檢測方法另有規(guī)定外，通常至少每10個樣品應同時執(zhí)行一個添加樣品分析，若每批次樣品數(shù)少于10個，則每批次應分析一個添加樣品。檢驗室應記錄分析日期、添加樣品編號、添加標準品濃度（量）、未添加樣品濃度（量）及添加樣品之濃度（量）、添加回收率。




13.校準曲線CalibrationCurve：


指以一系列已知待測物濃度之標準溶液與其相對應儀器感應訊號值，所繪制而成的相關曲線。




14.校準曲線確認Verificationof Calibration Curve：


標準曲線確認是以含待測物之標準溶液檢查標準曲線之適用性，該標準溶液應由不同于制備標準曲線標準溶液之標準品配制而成。標準曲線于制備完成后，應隨即以不同于標準曲線制備用標準品來源之標準溶液來確認標準曲線的適用性，標準曲線確認之標準溶液其濃度建議取標準曲線中間濃度確認之。于同一工作日如系連續(xù)操作，則每12小時亦應進行標準曲線確認。由儀器上的感應訊號值，利用已建立標準曲線求得濃度，比對測定值與標準曲線確認用標準溶液濃度，求其相對誤差值。




15.查核樣品分析：


指將適當濃度之標準品（不同于配制標準曲線之標準品）添加于與樣品相似的基質(zhì)中所配制成之樣品；或直接購買濃度經(jīng)確認之樣品充當之。藉此可確定分析結(jié)果的準確度。除檢測方法另有規(guī)定外，通常至少每10個樣品應同時分析一個查核樣品，若每批次樣品數(shù)少于10個，則每批次應執(zhí)行一個查核樣品分析。檢驗室應記錄查核樣品編號、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定值及回收率。




16.*濃度范圍Optimumconcentration range：


以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時，需將顯示器的尺度放大而予降低，使范圍向下延伸；高于上限濃度時，需作線性校正。此濃度范圍隨儀器靈敏度及所使用操作條件不同而異。




17.靈敏度Sensitivity：


原子吸收光譜法AA：以能產(chǎn)生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數(shù)表示。ICP：以發(fā)射光的強度與濃度的函數(shù)關系所建立的檢量線的斜率表示。




18.干擾檢查樣品Interferencecheck sample，ICS：


含有已知濃度之干擾物及待測物的溶液，可用來檢查背景及元素間干擾的校正因子。




19.zui初校正確認標準品Initialcalibration verification (ICV) standard：


用來檢查起始校正曲線準確度之已確認或獨立配制之溶液。




20.持續(xù)校正確認標準品Continuingcalibration verification，CCV：


用來確認分析過程中的校正準確度。需針對分析方法中的每一待測物進行此校正。至少，必須于樣品分析之前和樣品分析完成后，各分析一次持續(xù)校正確認標準品，其濃度需為檢量線中點濃度或接近中點的濃度。




21.校正標準品Calibrationstandard：


一系列已知濃度的待測物標準溶液，用來校正儀器（即，制備檢量線）。




22.線性范圍Lineardynamic range：


檢量線呈線性的濃度范圍。




23.方法空白Methodblank：


試劑水經(jīng)由與樣品相同制備程序者。




24.校正空白Calibrationblank：


試劑水中添加與標準品和樣品相同種類與數(shù)量之溶液。




25.實驗室品管標準品Laboratorycontrol standard：


于試劑水中添加已知濃度的待測物，并經(jīng)過與樣品相同的制備與分析的步驟者。此系用來檢查樣品漏失/回收率值。