關(guān)于樣品空白

關(guān)于樣品空白常見疑問解答

1、原子熒光實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù)中的樣品空白是什么？

不加入樣品，與樣品一起加入同樣的處理試劑和經(jīng)過同樣的消化、趕酸、定容步驟后得到的溶液即為樣品空白，將該溶液所在位置設(shè)為樣品空白，則樣品的上機(jī)獲得的熒光值均需減去該溶液的熒光值，得到真正的樣品檢測熒光值。


2、實(shí)驗(yàn)中做的試劑空白和樣品空白，兩者有何異同？

答：試劑空白是指由于測試試劑本身而帶來的測試結(jié)果的微小的正誤差。樣品空白是指在某項(xiàng)測試程序中，使用某個(gè)樣品的濃度作為儀器的零基準(zhǔn)。樣品空白可以抵消加入測試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。一般情況下,試劑空白要求用高純度的去離子水做。


3、本人zui近一段時(shí)間用原子吸收石墨爐法測鉛時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品空白很高，大概有0.05左右（原來的是0.01～0.02左右，換了試劑做還是這樣），做了很多次都是這樣，而且有兩個(gè)樣品空白，平行性很好，為什么樣品出現(xiàn)負(fù)值？

答：樣品前處理用的試劑質(zhì)量有問題，不知道你用的是微波消解、干法消解還是濕法消解？微波消解使用試劑量較小，出現(xiàn)上述問題的狀況較少。干法消解還是濕法消解對試劑的要求較高，樣品處理時(shí)反應(yīng)劇烈，有損失，注意控制消解時(shí)的反應(yīng)強(qiáng)度。

樣品空白

作用：

1、樣品空白可以抵消加入測試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。

2、在使用樣品空白對測試儀器進(jìn)行調(diào)零后，只有樣品與測試試劑發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的色度被測定了。由于樣品的背景色度和濁度往往各不相同，樣品空白經(jīng)常用來對儀器進(jìn)行調(diào)零。

如：顯色反應(yīng)，按照與顯色反應(yīng)相同的條件，取同樣量的樣品溶液，但不加顯色劑作為空白溶液，這適宜于樣品基體有色，顯色劑無色也不與樣品基體顯色的情況。

如，用硫氰酸鹽測定鉬時(shí)，通常以不加硫氰酸鹽（其它操作不變）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色離子的影響。


樣品空白與空白樣品

1、二者在取樣上存在不同，一個(gè)是取純水，另一個(gè)是取待測樣品。

2、二者所用的分析方法不同，一個(gè)采用參照分析法，在分析的過程中不加任何顯色劑成分，另一個(gè)則*靠分析方法操作。

3、校正內(nèi)容不同，一個(gè)是校正樣品本身在某一波長下的吸光度，而另一個(gè)則校正試劑以及純水中所含的待測成分與相應(yīng)的干擾成分。


工作中常見情況分析

以空氣中有毒物質(zhì)檢測為例：

在工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢測過程中，樣品空白經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象有以下幾種:

(1)采集的樣品空白測定結(jié)果均與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白) 基本一致；

(2)采集的樣品空白中，其中一個(gè)與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白) 基本一致，其余的測定結(jié)果偏大；

(3)采集的樣品空白測定結(jié)果均較大。

出現(xiàn)(2)、(3)現(xiàn)象時(shí)，如果空白測定結(jié)果明顯偏大，甚至高于樣品測定值，則空白樣品可能已被污染。


產(chǎn)生污染的原因

(1)空氣收集器未經(jīng)質(zhì)量驗(yàn)收，空氣收集器的本底值較高，影響檢測結(jié)果。如用于采集鈉等金屬元素的微孔濾膜中可能會含有微量的鈉等金屬，采樣后，可能會出現(xiàn)樣品空白的吸光度高于樣品吸光度的現(xiàn)象，使得檢測結(jié)果為負(fù)值。

(2)空氣收集器未清洗干凈，使得樣品空白值高于實(shí)驗(yàn)室空白。

(3)采樣過程不規(guī)范，導(dǎo)致樣品空白值異常。

(4)樣品運(yùn)輸和保存不規(guī)范，導(dǎo)致樣品被污染，樣品空白值也較高。

如，使用沾污的樣品保存箱運(yùn)輸、保存樣品，或者中途無意打開樣品空白等，都會影響樣品空白值。

(5)樣品預(yù)處理、測定步驟不規(guī)范，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境交叉污染等同樣會導(dǎo)致樣品空白被污染。


如何處理？

樣品空白值小于等于測定方法的檢出限，說明樣品在各個(gè)環(huán)節(jié)沒有受到污染；

若大于檢出限，小于方法空白樣，則修正樣品測得值；

若大于方法空白值，甚至大于樣品值，說明樣品被污染，檢測結(jié)果應(yīng)舍棄。


樣品空白值如何取舍？

試劑空白值應(yīng)小于所用測定方法檢出限的1/2，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。

如果兩個(gè)樣品空白值差異比較小，可以取均值或者取較大的那一個(gè)。

如果兩個(gè)樣品空白值差異較大，超出10%，就要分析原因，如果無法解釋，則意味著本次采樣失敗，需要重新采樣！


樣品空白的意義

1、樣品空白是由樣品本身決定的，即使是無吸光值的蒸餾水，在實(shí)驗(yàn)的過程中如若不進(jìn)行校正，那么分析的結(jié)果就會有誤差，進(jìn)而影響分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；

2、減少分析過程中出現(xiàn)的誤差；

3、減少開支；

4、簡化分析操作過程。