有關實驗室測定酸價

酸價測定的原理和方法（糕點和糖果）

酸價是指中和1g油脂中所含的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量

一、原理

油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應，從KOH標準溶液的消耗量可計算出游離脂肪酸的含量。RCOOH＋KOH＝RCOOK＋H2O

二、試劑：10g/L乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2：1混合。用0.1000mol/LKOH溶液中和至對指示液呈中性、0.1000mol/LKOH標準溶液。

三、操作方法

1、取樣方法：稱取0.5kg含油脂較多的樣品，面包、餅干等含脂肪少的樣品取1.0kg，然后用對角線取2/4或2/6或根據(jù)樣品情況取有代表性樣品，在玻璃乳缽中研碎，混合均勻后置于廣口瓶內(nèi)保存于冰箱中。

2、樣品處理

1）含油脂量高的樣品（如桃酥等）：稱取混合均勻的試樣50g，置于250ml具塞錐形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30~60℃），放置過夜，用快速濾紙過濾后，減壓回收溶劑，得到油脂。

2）含油脂量中等的樣品（如蛋糕、江米條等）：稱取混合均勻的試樣100g左右，置于500ml具塞錐形瓶中，加100~200ml石油醚（沸程：30~60℃），放置過夜，用快速濾紙過濾后，減壓回收溶劑，得到油脂。

3）含油脂量低的樣品（如面包、餅干等）：稱取混合均勻的試樣250~300g，置于500ml具塞錐形瓶中，加適量石油醚浸泡（沸程：30~60℃），放置過夜，用快速濾紙過濾后，減壓回收溶劑，得到油脂。

3、試樣測定：準確稱取上述油脂樣品3.00~5.00g，置于250ml錐形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振搖使油脂溶解，必要時可置于熱水中，溫熱促其溶解。再冷卻至室溫，加入指示劑2~3滴，以0.1000mol/LKOH標準溶液滴定，至恰呈現(xiàn)微紅色，且30s內(nèi)不褪色即為終點。

4、結果計算

樣品酸價（mg/g）的計算公式為：X＝（cV/m）×（m1/m2）×56.11

式中：      X——試樣的酸價 （mg/g）      m——試樣的質(zhì)量（g）      m1——試樣中總的油脂質(zhì)量 （g）

m2——測定時稱取油脂的質(zhì)量 （g）       c——KOH標準滴定溶液的濃度 （mol/L）     V——樣品消耗KOH標準滴定溶液的體積 （ml）   56.11——KOH的摩爾質(zhì)量 （mg/mmol）

在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的絕-對差值不得超過算術平均值的10%，求其平均數(shù)，即為測定結果。測定結果取小數(shù)點后一位。

5、注意事項

1）實驗中加入乙醇，可防止反應生成的脂肪酸鉀鹽離解，所用乙醇的體積分數(shù)zui-好大于40%

2）酸價較高的油脂可適當減小稱樣質(zhì)量

3）如果油樣顏色過深，終點判斷困難時，可減少試樣用量或適當增加混合溶劑的用量。也可將指示劑改為1%（質(zhì)量分數(shù)）百里（乙醇溶液）終點由無色→藍色

4）在沒有KOH標準溶液的情況下，試驗時也可用NaOH溶液代替，但計算公式不變，即仍以KOH的摩爾質(zhì)量（56.11）參與計算

第四節(jié)   過氧化值測定的原理和方法（糕點和糖果）

一、原理

油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，當與碘化氫（HI）反應時析出碘（為獲得HI可在醋酸中加入KI），用硫代硫酸鈉溶液滴定，計算過氧化值

二、試劑

1、飽和KI溶液：稱取KI14g，加10ml水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中

2、三氯-甲烷-冰醋酸混合液：量取40ml三氯-甲烷，加60ml冰醋酸，混勻

3、0.002 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液

4、10g/l淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中，混勻，煮沸。臨用時現(xiàn)配。

三、操作方法

取樣方法及樣品處理同“本章第三節(jié)”

準確稱取2~3g混勻（必要時過濾）的樣品，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯-甲烷-冰醋酸混合液，使樣品*溶解。加入1.00ml飽和KI溶液，塞緊瓶蓋，并輕輕振搖30s，然后在暗處放置3min。取出加100ml水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色為止，再加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點，取相同量三氯-甲烷-冰醋酸混合液、KI溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗。

四、結果計算

樣品過氧化值得計算公式為  w（過氧化物）＝ 〔c(v2－v1) × 0.1269×100〕/m

式中：      w(過氧化物)——樣品的過氧化值（%）（常用小數(shù)表示）        c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度 （mol/L）  m——樣品的質(zhì)量 （g）   v1——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 （ml）      v2——樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 （ml）    0.1269——1ml1 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液相當于碘的質(zhì)量 （g/mmol）