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國標(biāo)《GB 11914-89化學(xué)需氧量的測定》中COD分析儀空白試驗的相關(guān)要求如下：

1、取20.0毫升代替測試材料放入試管中。

2、向樣本中添加10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和若干防爆沸騰玻璃珠，搖勻。

3、將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管的下端，連接冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30毫升硫酸銀-硫酸試劑，為了防止低沸點有機物逸出，不斷旋轉(zhuǎn)錐形瓶使其均勻混合。從沸騰開始回流兩個小時。

4、冷卻后，從冷凝管上端用20~30ml水沖洗冷凝管，取下錐形瓶，用水稀釋至140mL左右。

5、溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-用硫SUAN亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鄰菲羅啉指示溶液，以溶液顏色由藍綠色變?yōu)榧t棕色為終點。記下消耗的硫SUAN亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。

在上述測試過程中，影響COD分析儀測試的可能問題如下：

1、取樣定量時，應(yīng)查看取樣量具的刻度線；

2、清洗試管、滴定管、錐形瓶、測試測量工具等儀器時，應(yīng)使用蒸餾水或超純水；

3、用水稀釋水樣時，應(yīng)使用蒸餾水或超純水；

4、加熱和消化后，必須等待水樣冷卻至室溫，然后再進行測試；

5、滴定時，每種指示劑溶液的滴定管應(yīng)專用，不得混用，每次使用后應(yīng)清洗干凈并晾干；

6、用硫SUAN亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定前，應(yīng)先用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫SUAN亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值并記錄。

因為國標(biāo)化學(xué)需氧量的檢測方法比較復(fù)雜，容易出現(xiàn)測量偏差。鑒于此，基于可見光分光光度法原理的快速密閉催化消解法可用于測定化學(xué)需氧量這種方法通過國內(nèi)的研究和許多試點單位的驗證，被證明是一種成熟統(tǒng)一的方法，也得到了生態(tài)環(huán)境部的認(rèn)可。

　 以上是對COD分析儀空白實驗應(yīng)注意的問題的介紹特別提醒的是，在測定水樣中的COD時，污水、廢水中高濃度COD的測定宜選用重鉻酸鉀法，即CODCr法；地表水、自來水等低濃度COD的測定應(yīng)選擇高MENG酸鉀法，即CODMn法。此外，對于COD化學(xué)需氧量的測定，還應(yīng)注意水樣中氯離子的干擾如果氯含量過高，應(yīng)按規(guī)定使用硫酸汞降低溶液中的氯離子濃度。