化學(xué)需氧量(COD)的概念是氧化水中還原性物質(zhì)所消耗氧化劑的量轉(zhuǎn)化成氧的量。通常是指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量(重鉻酸鉀的量),以氧的mg/L來(lái)表示。常見的測(cè)定方法有國(guó)標(biāo)法《HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》和行標(biāo)法《HJ/T399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法》。由于國(guó)標(biāo)法儀器回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測(cè)定COD,因此快速消解分光光度法儀器以快速、簡(jiǎn)單、安全等優(yōu)勢(shì)成為用戶的首要選擇。
A、使用COD儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),需注意哪些事項(xiàng)?
1、取樣時(shí)使用5毫升刻度吸量管取下部2.5毫升水樣,水樣放入消解管時(shí)消解管傾斜為45度角,刻度管出口豎直貼消解管內(nèi)壁,等水樣流完后再靜置3-5秒并轉(zhuǎn)動(dòng)半周后移開。
2、比色皿透光面清潔無(wú)水珠或水痕,比色液在比色皿中必須是清澈透明,比色時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)穩(wěn)定,如出現(xiàn)懸浮物、顆粒,渾濁或測(cè)量數(shù)據(jù)跳動(dòng)大等現(xiàn)象時(shí)測(cè)量結(jié)果無(wú)參考價(jià)值,必須查找原因。
3、消解管放入消解孔時(shí)輕拿輕放(防止金屬磕碎玻璃),消解管拿出時(shí)垂直向上,將消解管整體都從消解孔中拿出后再橫向移動(dòng)。
B、何判斷水樣中氯離子是否超過1000mg/L?
在反應(yīng)管中加2ml水樣,加入0.5ml硝suan銀溶液(17g/L),充分混合均勻后加入兩滴鉻酸鉀指示液(50g/L),搖勻。若溶液變紅,表明氯離子含量小于1000mg/L,若仍為黃色,表明氯離子含量大于1000mg/L。
C、COD檢測(cè)時(shí),空白出現(xiàn)綠色是什么原因?
1、查看試劑是否是過期試劑,試劑過期后會(huì)導(dǎo)致試劑氧化率降低,空白可能會(huì)出現(xiàn)綠色。
2、檢查配制試劑時(shí)是否使用的是硫酸,如使用鹽酸配制試劑,鹽酸里的氯離子會(huì)被氧化,導(dǎo)致空白變成氯離子。
3、器皿清洗時(shí)使用洗滌劑或酒精,這兩類都屬于有機(jī)物,如使用后器皿不清洗干凈,也會(huì)導(dǎo)致空白變成綠色。
D、COD試劑的成分及作用
根據(jù)COD的測(cè)定原理不難看出,COD試劑的主要成分有重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸銀、硫酸汞,那么它們的作用分別是什么呢?
1、重鉻酸鉀:重鉻酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑,可輕易氧化水中還原性物質(zhì),因此常被作為測(cè)定COD時(shí)的氧化劑。
2、濃硫酸:主要為反應(yīng)提供酸性環(huán)境。
3、硫酸銀:主要起到催化作用,加快重鉻酸鉀與還原性物質(zhì)的反應(yīng)速度。
4、硫酸汞:氯離子是COD測(cè)定過程中的主要干擾物,因此一般加入硫酸汞對(duì)水中氯離子進(jìn)行屏蔽,消除氯離子對(duì)COD測(cè)定的影響。
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