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所 在 地棗莊市
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更新時(shí)間:2023-03-20 10:36:37瀏覽次數(shù):156次
聯(lián)系我時(shí),請(qǐng)告知來自 環(huán)保在線火鍋湯料中殼成分的有效液相色譜檢測(cè)法殼由于其具有興奮、鎮(zhèn)痛等麻醉作用,而且有成癮性,所以一些火鍋餐館的經(jīng)營(yíng)者在火鍋底料中加入殼以此來招攬生意,牟取暴利
火鍋湯料中殼成分的有效液相色譜檢測(cè)法
殼由于其具有興奮、鎮(zhèn)痛等麻醉作用,而且有成癮性,所以一些火鍋餐館的經(jīng)營(yíng)者在火鍋底料中加入殼以此來招攬生意,牟取暴利。因此**建立較有效的檢測(cè)方法,制止這種違法行為。目前對(duì)殼的測(cè)定有薄層法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和毛細(xì)管電泳法等,而現(xiàn)有的測(cè)定方法中令人滿意的方法不多。由于火鍋湯料中的食物成分較多、組分十分復(fù)雜,所以我們山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司在參考有關(guān)文獻(xiàn)資料…的基礎(chǔ)上,經(jīng)過大量的試驗(yàn),建立了有效液相色譜法檢測(cè)火鍋湯料中殼成分的方法,為鑒別和分析殼成分提供可靠依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)部分:
1.儀器LC-3000有效液相色譜儀;C18不銹鋼柱(VP—ODS)150L×4.6;SPD一10AVP紫外檢測(cè)器。
2.試劑
、、、、堿標(biāo)準(zhǔn)品,硅鎢
空白試驗(yàn)
經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明,樣品處理過程中加入的試劑除所
加有干擾峰外,其他不干擾待測(cè)組分的測(cè)定,但所加的經(jīng)過烘箱60℃揮蒸2h后,即可消除干擾峰。
3.樣品處理?xiàng)l件試驗(yàn)
由于火鍋湯料中成分較復(fù)雜,又含有大量的脂肪和蛋白質(zhì),因此用硅鎢酸沉淀生物堿前,**先除去這些成份,用石油醚除去脂肪,用三除去蛋白質(zhì),然后用硅鎢酸沉淀生物堿,就可以擁有滿意結(jié)果。
4.儀器分離條件選擇經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明,只有當(dāng)流動(dòng)相nm
甲醇:水=98:2、柱溫30℃、流速1.3ml/min、檢測(cè)波長(zhǎng)為216時(shí),分離效果較好,可擁有滿意圖譜。
5.殼的鑒定酸、三、石油醚、、甲醇、氨水均為分析純。
6.色譜條件
柱溫:30℃;流動(dòng)相:甲醇:水=98:2;流速:am。
mE/min;uV檢測(cè)波長(zhǎng):216 殼中所含生物堿有20多種,主要是堿、碼啡、、、5種,5種物質(zhì)的保留呈游離態(tài)的生物堿,多不溶于或難溶于水,而易溶于有機(jī)溶劑。生物堿可與酸結(jié)合生成鹽,易溶于水,而不溶于有機(jī)溶劑中,生物堿的鹽類在堿性溶液中,生物堿又會(huì)游離出來[2|。
7.標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)定
取少量堿、、、、
8.湯料中殼的鑒定
在殼、湯料、湯料+殼3種試液的分析圖譜中,殼提取液和湯料的色譜圖明顯不同,主要表現(xiàn)在主成份的保留時(shí)間、相對(duì)吸收峰面積上,而加有殼湯料的色譜圖正好是殼提取液和湯料2個(gè)色譜圖的疊加,說明湯料和殼的主要成分明顯不同,這對(duì)殼的鑒定有重要意義。
?。担埃恚鞙霞埃担埃颍桑欤旒佑袣さ臑V液,
標(biāo)準(zhǔn)品,分別加入1ml甲醇溶液,待檢。
9.殼的前處理rain,過濾。濾液待檢。
10.樣品的檢測(cè)
取適量殼加200ml水煮沸10
分別用10%HCI調(diào)節(jié)pH1.8—2.0,用50ml石油醚分離樣品中脂肪,去掉醚層,將去除脂肪后的樣液中加入20%三,10ml沉淀蛋白質(zhì),離心分離(4500r/min)20rain后,取上清液,加5%硅鎢酸5ml搖勻,使沉淀作用,置沸水浴中加熱5
放冷,離心分離(3000r/rain)使之沉淀.
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