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上海酶聯(lián)生物研究所
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閱讀：491發(fā)布時間：2011-9-6
蛋氨酸的測定方法： *原料藥—*的測定—電位滴定法。
應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定*原料藥中*的含量。本方法適用于*原料藥。
方法原理： 供試品加無水甲酸與冰醋酸溶解后，，用高氯酸滴定液進行電位滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算*的含量。
試劑：1. 冰醋酸2. 無水甲酸3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）4. 結(jié)晶紫指示液5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀。
儀器設(shè)備： 電位滴定儀
試樣制備：
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2. 結(jié)晶紫指示液：取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.13g，加無水甲酸3mL與冰醋酸50mL溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于14.92mg的C5H11NO2S。（注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。 ）
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