目前用于甲醛的測定方法很多,許多分析方法也是與采樣方法聯(lián)合使用,相輔相成。本文對微量甲醛的檢測方法作了綜述,甲醛的檢測方法主要可分為光譜法、色譜法、分光光度法和電化學傳感器法。色譜法具有靈敏度高、準確、可靠、干擾小等優(yōu)點,但是,色譜法需要昂貴的大型儀器設備,并且操作繁瑣,而不被大范圍的采用。
色譜法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法和離子色譜法。
1氣相色譜法
該法的原理是:空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201擔體上,生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后,經OV-色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。該法的檢出下限為0.2µg/mL(進樣品洗脫液5µL)。該法的優(yōu)點:可同時測定甲醛、乙醛、丙醛、丙稀醛;二氧化硫和氮氧化物無干擾。缺點:有的羰基化合物會產生順/反異構體的衍生物,在分離時出現(xiàn)雙峰,從而影響混和樣品中的鑒定和定量分析。
2液相色譜法
本方法適用于空氣與廢氣中低碳醛酮類化合物共存的情形。大氣中的醛和酮類通過采樣泵被采集到涂布有二硝基苯腙(DNPH)的采樣管中,與DNPH反應。采完樣后,衍生物用乙腈洗脫,定容,然后高效液相色譜分離,在360 nm波長處檢測。
該方法是使用廣泛、發(fā)展成熟的方法,靈敏度高,能同時檢測一系列羰基化合物,在以1L/min的采樣速度采樣1 h,各化合物的靈敏度可達1.8~9.8×10-2µg/m3。
3離子色譜法
對大氣中甲醛的測定,我國國家*在《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》中給出的是離子色譜法。該法的原理:空氣中的甲醛經活性炭富集后,在堿性介質中用過氧化氫氧化成甲酸。用具有電導檢測器的離子色譜儀測定甲酸的峰高,以保留時間定性,峰高定量,間接測定甲醛濃度。方法的檢出限為0.06µg/m3,當采樣體積為48L,樣品定容25 mL,進樣量為200µL時,低檢出濃度0.03 mg/m3。
美國格雷沃夫甲醛檢測儀采用光電光度法檢測甲醛氣體濃度,具有高精度(分辨率1ppb)高穩(wěn)定性的優(yōu)勢,其內置三種測量模式:直接測量、傳感器測量、連續(xù)測量。由于FM801量程(10ppb-1000ppb)較小,所以更加適合檢測室內的甲醛濃度。