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技術(shù)文章

固相萃取常見問題與解答

閱讀:945發(fā)布時(shí)間:2018-5-22

  固相萃取常見問題與解答
  1 固相萃取技術(shù)常見術(shù)語
  目標(biāo)化合物(Aimed Compounds):想要從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中分離出來的化合物;
  基質(zhì)(Matrix):目標(biāo)化合物所處的樣品環(huán)境,基質(zhì)中通常含有大量干擾物;
  干擾物(Interferential Compounds):影響目標(biāo)化合物分析或能夠?qū)Ψ治鰞x器造成損害的化合物,通常是對基質(zhì)中除目標(biāo)化合物以外所有化合物的統(tǒng)稱;
  吸附劑(Sorbent):固相萃取柱中的填充物,能夠從樣品溶液中選擇性地萃取某些化合物;
  吸附容量(Capacity):在特定條件下,一定質(zhì)量吸附劑能夠保留的化合物(包括目標(biāo)化合物和部分干擾物)的總質(zhì)量;
  選擇性(Selectivity):吸附劑區(qū)別對待目標(biāo)化合物和所有其它樣品組分的能力,也就是保留目標(biāo)化合物而排除其他組分的能力,高的選擇性可以獲得更佳的凈化效果;
  pH :溶液中質(zhì)子(H+)濃度的負(fù)對數(shù),該值越小表明溶液中質(zhì)子的濃度越大;
  pK a :酸性化合物解離常數(shù)(K a)的負(fù)對數(shù),該值越小酸性化合物的解離性越強(qiáng),當(dāng)樣品溶液的pH 值與pK a 相等時(shí),未解離態(tài)化合物與解離態(tài)化合物濃度相等;分析人員也常用pK a 表示堿性化合物的解離性,但此時(shí)的pK a 值表示的是堿性化合物共軛酸的解離常數(shù)的負(fù)對數(shù),該值越大表明堿性化合物結(jié)合質(zhì)子的能力越強(qiáng),堿性也越強(qiáng);
  相互作用(Interaction):在特定的化學(xué)環(huán)境中,兩種化學(xué)物質(zhì)之間(比如目標(biāo)化合物與吸附劑之間、目標(biāo)化合物與溶劑分子之間)發(fā)生的吸引或排斥等作用力;
  非極性相互作用(Non-Polar Interaction):目標(biāo)化合物上的非極性官能團(tuán)與非極性吸附劑之間的作用力,這種作用力在極性溶劑環(huán)境尤其是水環(huán)境中才能較好體現(xiàn),因而也稱疏水相互作用,比如水環(huán)境中,鄰苯二甲酸酯類化合物與C18 之間的作用力;
  極性相互作用(Polar Interaction):目標(biāo)化合物上的極性官能團(tuán)與吸附劑上的極性官能團(tuán)之間的作用力,這種作用力在弱極性或非極性溶劑環(huán)境下才能較好的體現(xiàn);
  離子相互作用(Ion Interaction):離子型目標(biāo)化合物上的離子官能團(tuán)與吸附劑上帶有相反電荷的官能團(tuán)之間的庫倫力;
  次級相互作用(Secondary Interaction):對于反相硅膠鍵合吸附劑,顆粒表面殘余的硅羥基會與極性化合物發(fā)生極性相互作用,并且部分硅羥基解離后會與堿性化合物發(fā)生離子相互作用,相對于非極性相互作用這些作用力處于次要地位,因而被稱為次級相互作用。次級相互作用是反相硅膠吸附劑所不期望的,通??梢酝ㄟ^封端技術(shù)(Endcaping)加以消除;
  活化(Activation):也稱溶劑化,加入合適的溶劑使吸附劑上的官能團(tuán)展開,并除去吸附劑上可能存在的干擾物,對于反相吸附劑常常用中等極性溶劑(比如甲醇),正相吸附劑常常用弱極性或非極性溶劑(比如己烷);
  平衡(Equilibrium):除去活化溶劑為上樣創(chuàng)造適宜的溶劑環(huán)境,所用溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致;對于離子交換柱,如果樣品是堿性化合物平衡液中往往需要加入酸,如果樣品為酸性化合物平衡液中往往需要加入堿;
  保留(Retention):當(dāng)樣品溶液通過吸附劑,吸附劑與某些化合物的作用力超過后者與溶劑的作用力時(shí),這些化合物就會被吸附劑固定,該過程稱為保留;
  淋洗(Washing):上樣后,部分干擾物與目標(biāo)化合物同時(shí)被保留,需要加入合適的溶液以zui大可能地除去干擾物而不影響目標(biāo)化合物的保留,通常情況下用上樣時(shí)的樣品溶劑淋洗不會影響回收率,但洗脫強(qiáng)度較大的溶劑能zui大程度地去除干擾物,選擇淋洗液時(shí)需要在回收率和凈化效果間找到平衡點(diǎn);
  洗脫(Elution):讓洗脫能力較強(qiáng)的溶劑通過吸附劑,打斷吸附劑與被保留的化合物之間的作用力,使這些化合物隨溶劑從吸附劑中流出;通常情況下,能剛好洗脫目標(biāo)化合物的洗脫溶劑是*選擇,此時(shí)洗掉的干擾物zui少,選擇洗脫液時(shí)也需要在回收率和凈化效果間找到平衡點(diǎn);
  穿透(Breakthrough):吸附劑的保留能力較弱或化合物的質(zhì)量超過吸附劑容量時(shí),在上樣過程部分或全部目標(biāo)化合物未被保留即流出小柱的現(xiàn)象;該現(xiàn)象屬于操作事故,應(yīng)避免發(fā)生。

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