HPLC-310E是天瑞儀器的液相色譜儀，該設(shè)備采用微處理器智能控制往復(fù)式雙栓塞并聯(lián)泵，具有工作耐壓值高、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點(diǎn)?？蓪?shí)現(xiàn)等度洗脫和梯度洗脫兩種方式，且具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。

ICP-MS 2000E采用進(jìn)口射頻電源，保證儀器可多種模式穩(wěn)定運(yùn)行，同時(shí)利用*的等離子體屏蔽技術(shù)，極大的提高了儀器的靈敏度。該設(shè)備具有檢出限低、靈敏度高、分析速度快、維護(hù)方便、高耐鹽性及高性價(jià)比等特點(diǎn)。

HPLC-ICPMS聯(lián)用儀采用一鍵式數(shù)據(jù)采集、精準(zhǔn)式譜圖定位及強(qiáng)大的軟件譜圖處理功能，可滿足不同的形態(tài)測試需求。

1、樣品前處理

河水樣品經(jīng)0.45μm的水系濾膜直接過濾。

2、流動(dòng)相及砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

15mmol/L NH4H2PO4溶液：準(zhǔn)確稱取1.726g磷酸二氫銨，溶于1000 mL超純水中，經(jīng)0.45μm的水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30min。

25mmol/L NH4H2PO4溶液：準(zhǔn)確稱取2.876g磷酸二氫銨，溶于1000 mL超純水中，用氨水調(diào)節(jié)PH至8.0，經(jīng)0.45μm的水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30min。

20mmol/L EDTA-2Na溶液：準(zhǔn)確稱取0.745g乙二胺四乙酸二鈉，加入少量超純水，于150℃的電熱板上加熱至乙二胺四乙酸二鈉溶解，冷卻后定容至100 mL的容量瓶中以待備用。

砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液：

5種砷標(biāo)準(zhǔn)溶液采用20mmol/L EDTA-2Na按照梯度濃度的方式依次被稀釋為0.5µg/L、1.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)配制五種砷形態(tài)的5µg/L的單標(biāo)溶液以此來判別每種砷形態(tài)出峰時(shí)間。

利用LC-ICPMS聯(lián)用測試河水樣品中的五種砷形態(tài)，測試結(jié)果表明，該方法檢出限低、線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，樣品加標(biāo)回收率在87.8%-112.7%之間；同時(shí)五種砷形態(tài)能夠在600s內(nèi)完成分析，且分離度較好，此方法可滿足水質(zhì)樣品中砷的形態(tài)分析。

                                                HPLC-ICPMS聯(lián)用測砷形態(tài)的分析儀