近年來我國糧食的污染事件屢現(xiàn)報端，農(nóng)藥殘留問題日趨顯著。常用農(nóng)藥包括有機磷類、有機氯類、氨基甲酸酯等。長期以來，農(nóng)藥的使用對防治有害生物和提高農(nóng)業(yè)經(jīng)濟效益都起到了不可忽視的作用。農(nóng)藥施用于農(nóng)作物，絕大部分轉(zhuǎn)化，但農(nóng)作物內(nèi)往往會有少量的殘留，長時間攝食殘留農(nóng)藥會影響人體的健康。

    針對糧食污染問題，我國糧食安全管理部門加大了監(jiān)管力度，督促各地方相關(guān)管理部門提高對糧食污染的認識程度、糧食監(jiān)測能力建設(shè)和監(jiān)測頻次，并且要求糧食主產(chǎn)省份采用田間采樣的方法進行檢測。

    氣相色譜-質(zhì)譜的聯(lián)用，結(jié)合了色譜法與質(zhì)譜法的特點，可以有效地排除樣品雜質(zhì)過多的干擾，對多種農(nóng)藥殘留進行準確和靈敏的定量分析，逐漸成為農(nóng)藥殘留檢測的一大趨勢，受到各地糧油食品檢驗檢測機構(gòu)的青睞。

    天瑞儀器長期以來致力于食品安全檢測技術(shù)的研究，為糧食系統(tǒng)提供農(nóng)田環(huán)境、現(xiàn)場收購、運輸儲藏、加工流通環(huán)節(jié)中的重金屬、農(nóng)藥殘留等檢測解決方案，為糧食系統(tǒng)的安全管控提供有力保障。

1 糧食中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定

方法概要：

參考標準《GB23200.93-2016 食品中有機磷農(nóng)藥的殘留量測定 氣相色譜質(zhì)譜法》， 《GB23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品用水-丙酮溶液均質(zhì)提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測，外標法定量。

測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

色譜柱型號：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm) 

柱流量：1ml/min

柱箱升溫程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）

進樣口：250℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：280℃

進樣量：1.0uL，

進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1

溶劑切除時間：5min

掃描范圍：45～400amu

圖1.  16種有機磷標準溶液TIC圖

1.DDVP；2.二嗪磷；3.地蟲磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基對硫磷；6.甲基嘧啶磷；

7.殺螟硫磷；8.馬拉賽昂；9.毒死蜱；10.對硫磷；11.毒蟲威；12.殺撲磷；

13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏殺磷；16.甲基谷硫磷

2 糧食中有機氯農(nóng)藥殘留量的測定

方法概要：

參考標準《GB/T 5009.19-2008 食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》，《GB 23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品經(jīng)有機溶劑提取，凝膠色譜層析凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測，保留時間與質(zhì)譜圖定性，外標法定量。

測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

色譜柱型號：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）

柱流量：1.2ml/min

柱箱升溫程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）

進樣口：260℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：250℃

進樣量1.0μl

進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1

溶劑切除時間：4min

掃描范圍：45～400amu

圖2 13種有機氯標準溶液TIC圖

1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏劑；6.環(huán)氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄試劑；9. 2,4’-滴滴滴；10.異狄試劑；

11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕

3 小結(jié)

GCMS6800測試糧食中有機磷、有機氯類等農(nóng)藥殘留，雜質(zhì)干擾小，準確度靈敏度高，能很好滿足國標要求。