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石油產(chǎn)品微量水分測(cè)定儀的試驗(yàn)試驗(yàn)方法及反應(yīng)公式 微量水分測(cè)定儀常見(jiàn)的儀器試驗(yàn)方法，首先介紹的是北京鑫生卓銳科技有限公司石油微量水分測(cè)定儀，微量水分測(cè)定儀采用了功能強(qiáng)大的新一代處理器及全新的外圍電路，優(yōu)異的低功耗性；測(cè)量電極信號(hào)作為電解結(jié)束的判據(jù)，其穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性是影響測(cè)量精度的關(guān)鍵因素，由于使用了的器件和方法，實(shí)現(xiàn)了測(cè)量電極信號(hào)的探測(cè)；進(jìn)一步深入了解電解液特性，提出了新的軟件補(bǔ)償修正算法，提高了測(cè)量精度；漢字圖形液晶顯示屏，顯示界面直觀友好.微量水分測(cè)定儀又被稱(chēng)為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀，同類(lèi)有水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法，是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對(duì)水為專(zhuān)一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

費(fèi)休法屬dian量法，其基本試驗(yàn)方法是利用dian氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與dian和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。ZRSF-11133型油品微量水分測(cè)定儀北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司的此款ZRSF-11133型油品微量水分測(cè)定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器，軟件界面內(nèi)容豐富，操作內(nèi)容漢字提示，靈活、方便除具有檢測(cè)靈敏閾高、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試速度快、重復(fù)性好等特點(diǎn)；還具有試驗(yàn)結(jié)果存儲(chǔ)、打印功能；樣品測(cè)定過(guò)程由儀器自動(dòng)控制，攪拌、測(cè)定60秒左右自動(dòng)完成，直接顯示測(cè)定結(jié)果；全密封滴定池瓶，避免試劑與人接觸，也避免環(huán)境濕度的影響；儀器中文液晶顯示，并具有自動(dòng)計(jì)算和打印功能，能打印出百分含量、樣品編號(hào)、試驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容；1.儀器準(zhǔn)確度：①水含量小于10微克水時(shí)，測(cè)量值誤差小于2ug shui；②水含量在10微克-1000微克水時(shí)，測(cè)量誤差≤2ug shui；③水含量在1000微克以上時(shí)，測(cè)量值誤差≤0.2%（不含進(jìn)樣誤差）；2.主要特點(diǎn)：1.能對(duì)低含量樣品進(jìn)行微量分析，靈敏度高。2.可無(wú)限存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.友好的人機(jī)對(duì)話，具有觸摸屏方式的人機(jī)交互式界面。4.顯示時(shí)鐘（年、月、日、時(shí)、分、秒），掉電保持。5.打印機(jī)：熱敏型，36個(gè)字符，漢字輸出。6.采用程序控制，直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度。7.多種公式選擇，自動(dòng)更換顯示單位（ug、mg/L、ppm、%）可記憶。3.技術(shù)參數(shù)：

1.顯示方式：LCD彩色大屏幕觸摸顯示器；2.測(cè)量范圍：0.0001%（1ppm）至99%；3.靈 敏 閾：0.01ugH2O；4.準(zhǔn) 確 度：對(duì)于5μg-1mg為±2μg，對(duì)于1mg以上，為0.2%（不含進(jìn)樣誤差）；5.試驗(yàn)結(jié)果：打??；6.功 率：小于60W；7.使用環(huán)境：溫度5℃-40℃；8.濕度：<85%；9.外形尺寸：385×290×280（mm) ；10.電 源：AC220V±10% 50Hz±5%；11.重 量：約8kg。摘自：北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部。

微量水分測(cè)定儀的操作方法 　　微量水分測(cè)試儀又被稱(chēng)為水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀?！　∥⒘克譁y(cè)試儀采用卡爾——菲休庫(kù)侖法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種的方法，本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計(jì)算機(jī)控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文顯示，自動(dòng)打印，雙CPU設(shè)計(jì)，空白電流自動(dòng)扣除功能且有儀器故障自診，菜單選擇等功能，以達(dá)到更好的操作與使用，具有操作簡(jiǎn)單，全自動(dòng)的分析儀器。是絕緣油水分分析的儀器?！　∫?儀器自?！　⒅鳈C(jī)后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)液晶屏亮，主機(jī)電源接通。按任意鍵進(jìn)入測(cè)試界面，然后按下電解鍵，此時(shí)儀器自動(dòng)計(jì)數(shù)，自檢開(kāi)始：　　1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極，此時(shí)顯示屏快速計(jì)數(shù)。　　2.短接測(cè)量電極插座內(nèi)外兩電極，顯示屏狀況顯示過(guò)碘，數(shù)字停止計(jì)數(shù)?！　?.按一下主機(jī)上的開(kāi)始鍵，顯示屏數(shù)字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請(qǐng)連接好測(cè)量電極?！　》仙鲜鋈龡l，說(shuō)明主機(jī)工作正常?！　《?滴定池的清洗、干燥和裝配　　1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。(注意，陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí)，然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用)　　2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入)；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封。　　3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室，再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)?！　?.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測(cè)量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。　　三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除　　試劑的調(diào)整：按下電源開(kāi)關(guān)，液晶屏亮，電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示：請(qǐng)注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線，顯示屏開(kāi)始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)?！　】瞻纂娏鞯那宄喝绻娊馇€比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會(huì)降到比較低，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)?！　⊥ㄟ^(guò)以上操作，如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致?！　〈藭r(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可?！　∷?空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響　　在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定，測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利?！　∥?儀器的標(biāo)定　　當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定(電解開(kāi)關(guān)(7)應(yīng)按下)?！　?.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水，為注樣做好準(zhǔn)備?！　?.按一下開(kāi)始鍵?！　?.將0.1?l的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始?！　?.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常，說(shuō)明電解到達(dá)終點(diǎn)，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug，一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。