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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)工作試驗(yàn)方法：　　　　物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長(zhǎng)的光能量，相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同。因此，每種物質(zhì)就有其的、固定的吸收光譜曲線(xiàn)，可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段?！　　　∮忠?yàn)樵S多物質(zhì)在紫外-可見(jiàn)光區(qū)有特征吸收峰，所以可用紫外分光光度法對(duì)這些物質(zhì)分別進(jìn)行測(cè)定（定量分析和定性分析）。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律?！　　　±什?比耳定律(Lambert－Beer)是光吸收的基本定律，俗稱(chēng)光吸收定律，是分光光度法定量分析的依據(jù)和基礎(chǔ)。當(dāng)入射光波長(zhǎng)一定時(shí)，溶液的吸光度A是吸光物質(zhì)的濃度C及吸收介質(zhì)厚度l(吸收光程)的函數(shù)。　　　　凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長(zhǎng)處所測(cè)得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測(cè)定?！　　　∽贤饪梢?jiàn)分光光度計(jì)主要應(yīng)用：　　　　在水和廢水監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用，對(duì)于一個(gè)水系的監(jiān)測(cè)分析和綜合評(píng)價(jià)，一般包括水相（溶液本身）、固相（懸浮物、底質(zhì)）、生物相（水生生物）。在水質(zhì)的常規(guī)監(jiān)測(cè)中，紫外可見(jiàn)分光光度法占有較大的比重。由于水和廢水的成分復(fù)雜多變，待測(cè)物的濃度和干擾物的濃度差別很大，在具體分析時(shí)必須選擇好分析方法?！　　　≡谵r(nóng)產(chǎn)品和食品分析中可用于檢測(cè)的組分或成分有蛋白質(zhì)、賴(lài)氨酸、葡萄糖、、硝酸鹽、亞硝酸鹽、砷、汞等；　　　　在植物生化分析中可用于檢測(cè)葉綠素、全氮和酶的活力等；　　　　在飼料分析中可用于檢測(cè)、棉酚、和甲酯等?！　　　∽贤饪梢?jiàn)分光光度計(jì)注意事項(xiàng)：　　　　1.開(kāi)機(jī)前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出，儀器自檢過(guò)程中禁止打開(kāi)樣品室蓋?！　　　?.比色皿內(nèi)溶液以皿高的2/3～4/5為宜，不可過(guò)滿(mǎn)以防液體溢出腐蝕儀器。測(cè)定時(shí)應(yīng)保持比色皿清潔，池壁上液滴應(yīng)用擦鏡紙擦干，切勿用手捏透光面。測(cè)定紫外波長(zhǎng)時(shí)，需選用石英比色皿。3.測(cè)定時(shí)，禁止將試劑或液體物質(zhì)放在儀器的表面上，如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K，要盡可能及時(shí)清理干凈?！　　　?.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將比色皿中的溶液倒盡，然后用蒸餾水或有機(jī)溶劑沖洗比色皿至干凈，倒立晾干。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi)，蓋上防塵罩，做好使用登記，得到管理老師認(rèn)可方可離開(kāi)?！　　　∽贤饪梢?jiàn)分光光度計(jì)問(wèn)題處理：　　　　1.如果儀器不能初始化，關(guān)機(jī)重啟?！　　　?.如果吸收值異常，依次檢查：波長(zhǎng)設(shè)置是否正確（重新調(diào)整波長(zhǎng)，并重新調(diào)零）、測(cè)量時(shí)是否調(diào)零（如被誤操作，重新調(diào)零）、比色皿是否用錯(cuò)（測(cè)定紫外波段時(shí)，要用石英比色皿）、樣品準(zhǔn)備是否有誤（如有誤，重新準(zhǔn)備樣品）。 原子吸收分光光度計(jì)的基本構(gòu)成及部件

原子吸收分光光度計(jì)與普通的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)節(jié)本相同，只是光源用空心陰極燈光源代理連續(xù)光源，用原子化器代替了吸收池，所以原子吸收分光光度計(jì)主要由：光源，原子化器，單色器以及檢測(cè)系統(tǒng)和記錄顯示系統(tǒng)幾部分組成（如下圖）。

1.光源 光源的功能是發(fā)射被測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射。對(duì)光源的基本要求是:發(fā)射輻射的波長(zhǎng)半寬度要明顯小于吸收線(xiàn)的半寬度、輻射強(qiáng)度足夠大、穩(wěn)定性好、使用壽命長(zhǎng)。 (1)空心陰極燈 空心陰極燈的結(jié)構(gòu)如下圖所示。

空心陰極燈有一個(gè)由被測(cè)元素材料制成的空腔形陰極和一個(gè)鎢制陽(yáng)極。陰極內(nèi)徑約為2mm，放電集中在較小的空間內(nèi)，可得到高輻射強(qiáng)度。陰極和陽(yáng)極密封在帶有光學(xué)窗口的玻璃管內(nèi)，內(nèi)充惰性氣休，根據(jù)所需透過(guò)輻射波長(zhǎng)，光學(xué)窗口在370nm以下用石英，370nm以上用普通光學(xué)玻璃。 空心陰極燈是一種特殊輝光放電裝置，放電主要集中在陰極腔內(nèi)，當(dāng)在兩極上加上200~500V電壓時(shí)，陰極發(fā)出的電子在電場(chǎng)作用下被加速，在飛向陽(yáng)極的過(guò)程中，與載氣的原子碰撞并使之電離。荷正電的載氣離子又從電位差獲得動(dòng)能，轟擊陰極表面，將陰極材料的原子從晶格中濺射出來(lái)。濺射出來(lái)的原子再與電子、原子、離子等碰撞而被激發(fā)，發(fā)出被測(cè)元素特征的共振線(xiàn)。在這個(gè)過(guò)程中，同時(shí)還有載氣的譜線(xiàn)產(chǎn)生。燈內(nèi)填充氣壓較低，一般為399.9~798.9Pa，陰極濺射的金屬蒸氣密度相對(duì)于大氣壓下氣體放電而言，也是很低的，因此，譜線(xiàn)的碰撞變寬被限制到了很小程度。燈的工作電流較小，一般為幾毫安至20mA，因此陰極溫度和氣休放電溫度都不很高，譜線(xiàn)的多普勒變寬可控制得很小。所以空心陰極燈是一種實(shí)用的銳線(xiàn)光源;缺點(diǎn)是測(cè)一種元素?fù)Q一個(gè)燈，使用非常不方便。 (2)多元素空心陰極燈多元素?zé)艟褪窃陉帢O內(nèi)含有兩種或兩種以上不同元素，點(diǎn)燃時(shí)，陰極負(fù)輝區(qū)能同時(shí)輻射出兩種或多種元素的共振線(xiàn)，只要更換波長(zhǎng)，就能在一個(gè)燈上同時(shí)進(jìn)行幾種元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是輻射強(qiáng)度、靈敏度、壽命都不如單元素?zé)?，組合越多，光譜特性越差，譜線(xiàn)干擾也大。 2.原子化器 原子化器的功能是將試樣轉(zhuǎn)化為所需的基態(tài)原子。被測(cè)元素由試樣溶液中轉(zhuǎn)入氣相，并解離為基態(tài)原子的過(guò)程，稱(chēng)為原子化過(guò)程。 實(shí)現(xiàn)原子化的方法有兩種:火焰原子化法和無(wú)火焰原子化法。 (1)火焰原子化法實(shí)現(xiàn)火焰原子化的原子化器有兩種，即全消耗型和預(yù)混合型。全消耗型原子化器系將試液直接噴人火焰;預(yù)混合型原子化器泡括霧化器、霧化室和燃燒器三部分，霧化器將試液霧化并使霧滴均勻化，然后冉噴人火焰中。一般儀器多采用預(yù)混合型。

霧化器的作用是使試液霧化。目前普遍采用同心形霧化器，目前普遍采用同心型霧化器，多用特種不銹鋼或聚四氟乙烯塑料制成，其中的毛細(xì)管多用貴金屬的合金制成，能耐腐蝕。當(dāng)高壓載氣(助燃?xì)?以高速通過(guò)時(shí)，在毛細(xì)管外壁與噴嘴口構(gòu)成的環(huán)形間隙中形成負(fù)壓區(qū)，從而將試液沿毛細(xì)管吸入，并被高速氣流分散成霧滴，經(jīng)節(jié)流管碰在撞擊球上，進(jìn)一步被分散成細(xì)霧。末被細(xì)微化的霧滴在霧化室內(nèi)凝結(jié)為液珠，沿排泄管排出;細(xì)霧則在室內(nèi)與燃?xì)獬浞只旌喜⑦M(jìn)入燃燒器。燃燒器的功用是形成火焰，使進(jìn)入火焰的微粒原子化，常用的燃燒器是單縫型噴燈，縫長(zhǎng)有5cm和10cm兩種。預(yù)混合型原子化器的優(yōu)點(diǎn)是，進(jìn)人火焰的微粒均勻且細(xì)微，在火焰中可瞬吋原子化，形成的火焰穩(wěn)定性好，有效吸收光程長(zhǎng);缺點(diǎn)是試樣利用效率較低，一般約為10%，試液濃度高時(shí)，試樣在霧化室壁宥沉積，產(chǎn)生“記憶"效應(yīng)。 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)、干燥、離解(還原)等過(guò)程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。火焰燃燒的速度影響火焰穩(wěn)定性和操作安全，而火焰溫度會(huì)影響化合物的蒸發(fā)和分解?；鹧鏈囟仍礁撸a(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多，但同時(shí)也可能會(huì)產(chǎn)生干擾。因此，在保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰。 火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸?lèi)型，根據(jù)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤煞譃槿N類(lèi)型: ①化學(xué)計(jì)量火焰(中性火焰），溫度高，干擾少，火焰穩(wěn)定，背景低，實(shí)驗(yàn)中常用; ②貧燃火焰(氧化性火焰），助燃?xì)舛?，火焰溫度低，氧化性氣M，適用于堿金屬測(cè)定; ③復(fù)燃火焰(還原性火焰），燃?xì)舛?，燃燒不，適合測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素(Mo、Cr、稀土等)的測(cè)定。 空氣-乙炔火焰常用，溫度為2600K，能測(cè)35種元素。乙炔-火焰也較為常用。不同火焰的溫度如表所示。

(2)無(wú)火焰原子化法 在無(wú)火焰原子化法中，有石墨爐法、冷蒸氣發(fā)生原子化法及氫化物發(fā)生原子化法等。應(yīng)用的原子化器是管式石墨爐原子化器。本質(zhì)上它是一個(gè)電加熱器，由電熱石墨爐及電源等部件組成。其功能是利用電能加熱盛放試樣的石墨容器，使之達(dá)到高溫，將供試品溶液干燥、灰化，再通過(guò)高溫原子化階段使待測(cè)元素形成基態(tài)原子。石墨爐是外徑為6mm、內(nèi)徑為4mm、長(zhǎng)度為53mm的石墨管，管兩端用銅電極夾住。樣品用微量注射器直接由進(jìn)樣孔注入石墨管中，通過(guò)銅電極向石墨管供電。石墨管作為電阻發(fā)熱休，通電后可達(dá)到2000~3000°C高溫，以蒸發(fā)試樣和使試樣原子化。銅電極周?chē)盟淅鋮s。蓋板蓋上后，構(gòu)成保護(hù)室，室內(nèi)通以惰性氣休氬氣或氮?dú)?，以保護(hù)原子化了的原子不再被氧化，同時(shí)也可延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。 原子化過(guò)程分為干燥、灰化(去除基休)、原子化、凈化(去除殘?jiān)┧膫€(gè)階段，待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。 與火焰原子化法相比，石墨爐原子化的特點(diǎn)是，原子化在充有惰性保護(hù)氣的氣室內(nèi)，有利于還原性石墨介質(zhì)中進(jìn)行，有利于難熔氧化物的分解;取樣量小，通常同休樣品為0.1~10mg，液休樣品為1~50μl，試樣全部蒸發(fā)，原子在測(cè)定區(qū)的有效停留時(shí)間長(zhǎng)，幾乎全部樣品參與光吸收，靈敏度高;排除了化學(xué)火焰中常常產(chǎn)生的被測(cè)組分與火焰組分之間的相互作用，減小了化學(xué)干擾;固體試樣與液休試樣均可直接應(yīng)用。由于取樣量小，試樣組成的不均勻性影響較大，測(cè)定精度不如火焰原子化法好;有強(qiáng)的背景;設(shè)備比較復(fù)雜，費(fèi)用較高。 氫化物發(fā)生原子化器由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成，可用于砷、硒、錫、銻等元素的測(cè)定，其功能是將待測(cè)元素在酸性介質(zhì)中還原成低沸點(diǎn)、易受熱分解的氫化物，再由載氣導(dǎo)入由石英管、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解，并形成基態(tài)原子。 冷蒸氣發(fā)生原子化器由萊蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成，專(zhuān)門(mén)用于汞的測(cè)定。其功能是將供試品溶液中的汞離子還原成汞蒸氣，再由載氣導(dǎo)入石英原子吸收池進(jìn)行測(cè)定。 非火焰原子化法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，取樣量少，甚至可不經(jīng)過(guò)前處理直接進(jìn)行分析。但基體的影響比火焰法大，測(cè)定的精密度(5%?10% )比火焰法(1% )差。 3.單色器 單色器的作用是將所需的共振吸收線(xiàn)分離出來(lái)，由于原子吸收分光光度計(jì)采用銳線(xiàn)光源，吸收值測(cè)量采用瓦爾什提出的峰值吸收系數(shù)測(cè)定方法，吸收光譜本身也比較簡(jiǎn)單，因此對(duì)單色器分辨率的要求不是很高。單色器中的關(guān)鍵部件是色散元件，現(xiàn)多用光柵。為了阻止來(lái)自原子吸收池的所有輻射不加選擇地都進(jìn)入檢測(cè)器，單色器通常配置在原子化器以后的光路中。 4.檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、指示儀表所組成。檢測(cè)器多為光電倍增 管和穩(wěn)定度達(dá)0.01%的負(fù)高壓電源組成，工作波段大多在190~900nm之間。