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氣相色譜儀氣路不正常原因及常見故障維修及維修保養(yǎng)

閱讀:5          發(fā)布時間:2025-1-13
【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】導(dǎo)讀:氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。  氣相色譜儀氣路不正常原因及常見故障維修  當(dāng)氣相色譜儀氣路不正常,無法正常工作時。我們要按照一下流程去排除故障,這樣就可以省時省力的快速找到問題所在?!   ?,要檢查氣源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,著重檢查氣瓶、氣體發(fā)生器等設(shè)備是否正常工作。如果是氣源問題,則應(yīng)盡快修復(fù),已排除氣源故障?!   〉诙?,利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否處于正常狀態(tài)。如果氣體輸入是正常的,則需要檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)定閥是否正常。如果依然正常,則需要進(jìn)行下一步檢測?!   〉谌绻禽d氣流路,則可在則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段?!   〉谒?,如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段?!   〉谖?,檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。    第六,我們可以在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,這種方法是檢查漏氣的常用方法?!   〉谄?,為了確保安全,我們在檢查時可以利用氮氣對氫氣流路進(jìn)行排查?!   ⊥ㄉ纤?,我們基本上可以排除氣路不正常帶來的問題,只要我們按照步驟去仔細(xì)檢查,相信很快就可以找到問題之所在。當(dāng)然,遇到此類問題我們首先要保持一顆冷靜的心態(tài),做好故障分析,有條不紊的工作,才能從容應(yīng)對各種問題?!   〕R姽收霞皺z修    一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障    氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。    1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,    2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,    3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,    4、zui后觀察檢測器出口是否暢通?!   ?、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰?!   《⒒€問題    氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用?!   ?、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件?!   ?、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常?!   ?、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);    4、石英棉是不是該更換了;    5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝?!   ?、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決?!   ∪⒃斐煞鍋G失的故障    造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開?!   。ㄒ唬?、*種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決?!   ?、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;    2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;    3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;    4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度?!   。ǘ⒎鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的?!   〖俜逡话闶怯捎谙到y(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。    這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。 氣相色譜儀的維護(hù)

氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。

一旦有合適的機(jī)會,就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進(jìn)行的清洗和維護(hù)。

氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;

因為部分有機(jī)物的凝固點較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;

在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。

1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔

氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。

吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對不能清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、等。

氣相色譜儀氣路不正常原因及常見故障維修及維修保養(yǎng)(圖1)

注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

2、電路板的維護(hù)和清潔

氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。

操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。

吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。

對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。

3、進(jìn)樣口的清洗

在檢修時,對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗:

從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。

如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。

分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。

分流管線的清洗:

氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時,許多有機(jī)物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。


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