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技術(shù)文章

自動進樣器常規(guī)維護及解決方案

閱讀:43          發(fā)布時間:2025-1-18
【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】自動進樣器在生化分析儀器,色譜分析儀器中有著廣泛應(yīng)用,它的運行可靠性和性直接影響著分析結(jié)果。液相色譜系統(tǒng)大多使用自動進樣器引入樣品,正確使用自動進樣器是保證液相色譜系統(tǒng)分離度的基本條件,用自動進樣器注入適當(dāng)體積的標(biāo)準(zhǔn)樣品可為峰高和峰面積的測量提供小于1%的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

  對于液相色譜而言,無論是手動進樣器或是自動進樣器都是用六通閥進樣的,只是自動進樣的較手動進樣器的死體積較大,多了計量泵和一部分聯(lián)接管線。自動進樣器可以減少體力勞動,增加樣品處理量,提高日常工作精度?! 〕R?guī)維護  1.及時清洗色譜系統(tǒng)  平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進樣器?! 〖兯逑瓷V系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)?! ?.定期更換Septum cutout  定期更換Septum cutout,即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動進樣中有洗針的程序,所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。  3.定期更換進樣隔墊  定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下,把里面的進樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進樣墊,把新的原樣裝入,并原樣裝在進樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。  4.定期涂抹潤滑油  用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳?! ?.純甲醇清洗長期不用機器  長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge和rinse幾次?! ∽ⅲ篟inse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上?! ?.及時更換計量泵密封墊圈  及時更換計量泵密封墊圈:更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入儀器的診斷維護界面,把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵,否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低?! ?.通閥維護  進樣速度要快。注射器進樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進樣時,進樣量多為定量管體積的75%,如果25µL的定量管多進樣15µL,并且要求每次進樣體積準(zhǔn)確、相同;一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾,防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。經(jīng)常清洗進樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時,導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。 自動進樣器的應(yīng)用與樣品的記憶效應(yīng)消除介紹

自動進樣器常規(guī)維護及解決方案(圖1)

  在氣相色譜分析中,記憶效應(yīng)是指當(dāng)前分析的色譜圖上有的峰是來自前次分析的樣品。記憶效應(yīng)的存在,會導(dǎo)致出現(xiàn)不正確的色譜峰,影響分析結(jié)果的精準(zhǔn)性。

  下面就來說說如何消除樣品的記憶效應(yīng)。

  一般來說,自動進樣器可以通過執(zhí)行溶劑洗針、樣品洗針以及樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆﹣砜刂葡龢悠返挠洃浶?yīng)。這三個功能都可以降低進樣后殘留在進樣針中的樣品濃度,確保樣品不會被前次進樣的樣品所污染。

  溶劑洗針:在溶劑洗針過程中,進樣器從A或B瓶中抽取注射器體積80%的溶劑,然后將溶劑排放到一個廢液瓶中。溶劑洗針的設(shè)置可以在取樣之前,也可以在進樣之后立即進行。

  樣品洗針:在樣品洗針過程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將進樣針中的樣品排放到一個廢液瓶中。樣品洗針在取樣之前進行。當(dāng)樣品量有,您可用一種溶劑在抽取樣品之前預(yù)先濕潤進樣針。

  樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆涸跇悠烦槿。ㄉ舷峦评樞荆┻^程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將樣品排放到該樣品瓶中。抽?。ㄉ舷峦评樞荆┰跇悠废瘁樦蠛腿又斑M行,作用是消除氣泡。

  自動進樣器的圓形密封墊和固定底座緊密結(jié)合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較為柔軟的材料組成,比如碳氟聚合物。自動進樣器的圓形密封墊是通過電動馬達帶動的,上面刻有一些細小的刻槽用于連接到不同的固定底座位置。

  隨著自動進樣器的不斷發(fā)展,越來越多型號和功能的自動進樣器出現(xiàn)在實驗室分析中,自動進樣器所能容納的樣品量越來越多,進樣速度越來越快,進樣精度越來越高,智能化程度越來越好,可應(yīng)用范圍也越來越廣。


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