學(xué)會這些,氣相色譜儀耗材碰到問題輕松解決
當(dāng)有試樣進入檢測器時,純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測量池中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大,測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號就越強。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比,這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)。
經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保存在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中活動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種活動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50-75ml。保存氣相色譜儀耗材時應(yīng)將柱內(nèi)布滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。盡對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
氣相色譜儀耗材的常見問題:
鬼峰或交叉污染
系統(tǒng)的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果額外鬼峰的峰寬與樣品峰的類似,則污染物很可能是與樣品同時進入色譜柱的。進樣器中可能存在額外的化合物或樣品本身存在這些化合物。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和注射器中的雜質(zhì)只是某些可能的污染源。進樣樣品和溶劑空白有助于發(fā)現(xiàn)可能的污染物源。如果鬼峰峰寬比樣品峰寬很多,則污染物極可能在進樣樣品時已存在于色譜柱中。這些化合物在上一次氣相色譜進樣結(jié)束時已存在于色譜柱中了。它們會在下次分析時洗脫,并且通常峰很寬。