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F-5水泥氟元素測(cè)定儀水泥氟元素分析氟元素測(cè)定儀

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F-5水泥氟元素測(cè)定儀水泥氟元素分析氟元素測(cè)定儀現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣（螢石）作礦化劑，氟化鈣的加入量對(duì)水泥的物理性能有很大影響。 F-5型氟元素測(cè)定儀采用蒸餾法原理，是分析水泥及原料中氟的輔助裝置。

詳細(xì)介紹

F-5水泥氟元素測(cè)定儀 水泥氟元素分析 氟元素測(cè)定儀　

一：F-5水泥氟元素測(cè)定儀概述。

現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣(螢石)作礦化劑，氟化鈣的加入量對(duì)水泥的物理性能有很大影響。 F-5型氟元素測(cè)定儀采用蒸餾法原理，是分析水泥及原料中氟的輔助裝置。

分類(lèi)標(biāo)簽：水泥氟元素測(cè)定儀　水泥氟元素分析　氟元素測(cè)定儀　

F-5水泥氟元素測(cè)定儀水泥氟元素分析氟元素測(cè)定儀適用行業(yè)：水泥廠(chǎng)，混凝土攪拌站，砂漿廠(chǎng)，瀝青實(shí)驗(yàn)，耐火材料廠(chǎng)，混凝土加砌塊。

二、F-5水泥氟元素測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)

電源： AC 220V±10% 50HZ

設(shè)置時(shí)間：1-99分

設(shè)置溫度：0-400℃

三. F-5水泥氟元素測(cè)定儀儀器操作。

　　1.儀器連接將蒸餾瓶入口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)上口用硅膠管連接好，將蒸餾瓶出口與蒸餾管入口用硅膠管連接，蒸餾管出口與冷凝管上口用硅膠管連接，用水嘴接入冷卻水泵出口將冷凝管下端硅膠管接在水嘴上，將冷凝管上端硅膠管接在出水的地方。取出蒸汽加熱器，將加熱器電源線(xiàn)連接好，先將毛細(xì)管溫度傳感器插入膠塞中，再將加熱器放入蒸餾瓶中。取出長(zhǎng)棒溫控器傳感器，將傳感器與儀器傳感器接口連接好并放入電爐保溫罩內(nèi)。至此儀器連接完畢。

　　2.F-5水泥氟元素測(cè)定儀水泥氟元素分析氟元素測(cè)定儀儀器調(diào)試在蒸餾瓶中加入900 mL水蓋緊加熱器膠塞，將5mL蒸餾液放入石英蒸餾管中，連接好所有硅膠管連接接口。

　　3.開(kāi)機(jī) 開(kāi)機(jī)前首先檢查外接是否有冷卻水，將儀器電源插頭插入插座中，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)冷卻水，觀(guān)察冷凝管中有無(wú)冷凝水充滿(mǎn)并應(yīng)回流至水槽中。將溫控儀控制溫度設(shè)置為250℃，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)及氣泵開(kāi)關(guān)，順時(shí)針調(diào)整溫度旋鈕使溫度開(kāi)關(guān)定在110℃，蒸餾瓶中水沸騰后，逆時(shí)針調(diào)整溫度旋鈕使水保持微沸既可，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)" 。。ｃｎ/product/detail/.html" target="_blank">氣體流量計(jì)">氣體流量計(jì)，控制氣體流速為100 ─ 150 mL/min，蒸餾2分

　　1鐘后觀(guān)察冷凝管中是否有蒸餾液滴出，如有則正常，如沒(méi)有請(qǐng)檢查管路是否連接好，加熱器電源是否連接好。

　　4.關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)順序?yàn)椋宏P(guān)閉加熱─關(guān)閉氣泵─關(guān)閉冷卻水泵─關(guān)閉電源─拔掉電源插頭─結(jié)束。

　四：氟的測(cè)定方法

　　1.方法提要

　　當(dāng)各類(lèi)試樣與磷酸共熱時(shí)，含氟礦物(CaF2)被酸分解，通入水蒸氣將其蒸餾分離，氟以氫氟酸和氟硅酸的形態(tài)蒸出，可在15 ─ 18 分鐘將50 mg 以?xún)?nèi)的氟蒸餾*。

　　CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+

　　4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O

　　SiF4 + 2HF = H2SiF6↑

　　蒸餾管的蒸餾物溫度以210 ～ 220 ℃(溫控儀指示溫度250℃)比較適宜。溫度過(guò)低，則蒸餾不*，結(jié)果偏低;溫度過(guò)高，則磷酸被蒸出，結(jié)果偏高。

　　蒸餾液中的氟采用鑭─EDTA容量法測(cè)定，加入過(guò)量的鑭使其與氟生成氟化鑭沉淀。剩余的鑭，以偶氮胂M為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴定。反應(yīng)式如下：

　　La3+ + 3F— = LaF3

　　La3+ (剩余) + H2Y2— = LaY— + 2H+

　　La — R—(藍(lán)色) + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R (紫紅色)

　　為消除氟化鑭沉淀對(duì)剩余鑭離子的吸附，繼續(xù)加入稍過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后在用鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行反滴定，反應(yīng)式如下：

　　H2Y2— (過(guò)量) + La3+ = LaY— + 2H+2

　　H4R(偶氮胂M) (紫紅色) + La3+ = La — R— (藍(lán)色) + 4H+2.試劑

　　① 三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8): 將150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至1L，搖勻。然后用鹽酸(1+1)和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至6.8(用精密pH試紙或pH計(jì)檢驗(yàn))。

　　偶氮胂M指標(biāo)劑溶液(1.5g / L)：稱(chēng)取0.15g偶氮胂M指示劑，溶于150mL水中。

　　硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】: 稱(chēng)取4.33g硝酸鑭

　　【La(NO3)3.6H2O】置于300mL燒杯中，加入100mL水及3滴硝酸(1+1)，攪拌溶解后，用水稀釋至1L，搖勻。

　　EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:稱(chēng)取3.0gEDTA置于300

　　mL燒杯中，加入150mL水，加熱溶解，過(guò)濾，加水稀釋至1L，搖勻。

　　3. 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定

　　EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定：稱(chēng)取0.3g已于105～110℃烘過(guò)2h的

　　碳酸鈣(CaCO3) ，精確到0.0001g ，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。

　　吸取25.00mL上述溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出顯綠色熒光后再

　　過(guò)量2-3mL，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈顯紅色。

　　EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：

式中：c(EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moL/L;

　　V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　m—碳酸鈣的質(zhì)量，g;

　　100.09—CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL;

　　(2)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的標(biāo)定：從滴定管中緩慢放出10.00 mL 硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300mL燒杯中，用水稀釋至約100mL，加入10mL三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8)及2—3滴偶氮胂M指示劑(1.5g / L)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.008mol/L)滴定至由藍(lán)色變?yōu)榧t色后，過(guò)量2-3mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并讀取EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積(V2)。然后用硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，計(jì)下硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。

　　EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算：

　　式中 K—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);

　　V1—返滴定時(shí)消耗硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　V2—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL。

　　硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氟化鈣滴定度及對(duì)氟的滴定度按下式計(jì)算：

　　式中 TCaF2 —每毫升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于CaF2的毫克數(shù)，mg/mL;

　　K—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);

　　C(EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moL/L;

　　117.12—(3/2 CaF2)的摩爾質(zhì)量，g/moL;

　　TF—每毫升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于F的毫克數(shù)mg/mL;57.00—(3F)的摩爾質(zhì)量，g/moL。

　　5.生料、水泥試樣中氟(或氟化鈣)的測(cè)定

　　(1)儀器準(zhǔn)備工作：打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，設(shè)定溫控儀溫度250℃，打開(kāi)溫控儀開(kāi)關(guān)和加熱開(kāi)關(guān)。將產(chǎn)生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預(yù)先加熱至沸騰(沸騰過(guò)甚時(shí)可適當(dāng)降低溫度)，保持微沸狀態(tài)(溫度不要過(guò)高)，打開(kāi)冷卻水。

　　(2)測(cè)定：向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01moL/L)，加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，使冷凝管下端恰好與液面相接。

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取0.15g試樣，精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中(注意：勿使試料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(應(yīng)將粘附于管壁試料沖下)，塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分(進(jìn)氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連)，蓋上爐蓋，打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流速50mL/min。

　　蒸餾15min，關(guān)上氣泵開(kāi)關(guān)，取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水

　　沖洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　5、向蒸餾液中加入2滴指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使液呈紅色，加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無(wú)色，加入10mL緩沖(pH6.8)。

　　加入3滴偶氮胂M指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至由藍(lán)色變紅色后，過(guò)量4—5mL，放置1min，邊攪拌邊用硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍(lán)色。

　　氟或氟化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

　　式中 TF —每毫升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氟的毫克數(shù)，mg/mL;

　　TCaF2 —每毫升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于CaF2的毫克數(shù)，mg/mL;

　　V—加入硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL;

　　V1—滴定時(shí)消耗硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　K—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);

　　m—試料的質(zhì)量，g。

　　6. 螢石中氟化鈣的測(cè)定

　　(1)測(cè)定：測(cè)定螢石中氟化鈣的含量時(shí)需先預(yù)測(cè)螢石中氟化鈣的大約含量，確定硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量。

　　(2)預(yù)測(cè)：向300ml 燒杯中加入35.00ml硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01moL/L)，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100ml，使冷凝管下端與液面恰好相接。

　　6準(zhǔn)確稱(chēng)取60~70mg試樣,精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中(注意:勿使試料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(應(yīng)將粘附于管壁試料沖下)，立即塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分(進(jìn)氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連)，打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流量50ml/min.蒸餾18min,關(guān)上氣泵開(kāi)關(guān)。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　向蒸餾液中加入2滴指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無(wú)色，加入10mL緩沖溶液(pH6.8).加入3滴偶氮胂M指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)呈紅色后，過(guò)量4~5mL,放置2min，放置中應(yīng)攪拌數(shù)次，然后邊攪拌邊用硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍(lán)色。預(yù)測(cè)螢石中氟化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

　　式中：

　　TCaF2 --------- 每毫升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氟化鈣的毫克數(shù),mg/mL

　　V1 --------- 加入硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積, mL;

　　V2 -------- 滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液總體積, mL;

　　K -------- 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);

　　m -------- 試料質(zhì)量, g。

　　實(shí)測(cè)：根據(jù)預(yù)測(cè)時(shí)得到的氟化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出實(shí)測(cè)螢石試樣

　　7所需的硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積VA(mL)。

　　硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積按下式計(jì)算：

　　式中：

　　X"------ 預(yù)測(cè)時(shí)得到氟化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù);

　　TCaF2------ 每毫升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氟化鈣的毫克數(shù), mg/mL;

　　m -------- 試料質(zhì)量, mg 。

　　向300ml燒杯中加入VAmL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01moL/L)，放在冷

　　凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100mL，使冷凝管下端與液面恰好相接。

準(zhǔn)確稱(chēng)取與預(yù)測(cè)質(zhì)量相近的試樣(m)精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中(注意：勿使試料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(應(yīng)將粘附于管壁的試料沖下)，立即塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾瓶?jī)?nèi)，迅速連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分(進(jìn)氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出口的傾斜接嘴與冷凝管相連)，蓋上爐蓋。打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流速50mL/min。

　　蒸餾18min，關(guān)上氣泵開(kāi)關(guān)。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　向蒸餾液中加入2滴指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶

　　液呈紅色，加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無(wú)色，加入10mL緩沖溶液(pH6.8).

　　加入3滴偶氮胂M指標(biāo)劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由

　　藍(lán)色轉(zhuǎn)呈紅色后，過(guò)量4~5mL，放置2min，放置中應(yīng)攪拌數(shù)次，然后邊攪拌

　　邊用硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍(lán)色。

　　螢石中氟化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

　　式中：

　　TCaF2 ------- 每豪升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氟化鈣的毫克數(shù) mg/mL;

　　V1 ------ 加入硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積 mL;

　　V2 ------ 滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液總體積 mL;

　　K ------ 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);

　　M ------ 試料質(zhì)量， g。

　　(4)注意：當(dāng)螢石中氟化鈣含量很高時(shí)，在預(yù)測(cè)時(shí)加入35mL硝酸鑭標(biāo)

　　準(zhǔn)滴定溶液的量將不夠。如果分析步驟進(jìn)行到預(yù)測(cè)時(shí)，當(dāng)加入偶氮酸M

　　指示劑后溶液不會(huì)呈純藍(lán)色而呈藍(lán)紫色，此時(shí)應(yīng)滴加入硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直至溶液呈藍(lán)色(由于沉淀吸附指示劑，應(yīng)補(bǔ)加指示劑以便于觀(guān)察)，在不斷攪拌下在過(guò)量5mL，并放置5min，在放置期間應(yīng)不斷攪拌。補(bǔ)加2滴指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐滴進(jìn)行滴定，以下步驟與實(shí)測(cè)步驟相同。遇到這種情況可以不需要再進(jìn)行預(yù)測(cè)。