主要功能及應(yīng)用范圍:
吸附劑(如分子篩,活性炭,沸石等);陶瓷原材料(如氧化鋁,氧化銦,氧化鋯,硅酸鹽,石英,碳化硅等);橡塑材料補(bǔ)強(qiáng)劑(如炭黑,納米碳酸鈣等);電池材料(如鈷酸鋰,錳酸鋰,石墨,鎳鈷酸鋰等);金屬氧化物(如氧化鋅,氧化鈣,氧化鐵,氧化銅等);磁性粉末材料(如四氧化三鐵,鐵氧體,氧化亞鐵等);納米金屬材料(如納米銀粉,鐵粉,銅粉等);環(huán)保行業(yè)(如顏填料,柱填料,無機(jī)顏料,碳酸鈣等);無機(jī)粉體材料(如氧化鈦,鈦白粉,*等);納米材料(如納米粉體材料,納米陶瓷材料等);稀土、煤炭、水泥、儲能材料、催化劑、凈化劑、助濾劑、巖芯、土壤、超細(xì)纖維、多孔織物、復(fù)合材料等粉體和顆粒材料的比表面積和孔徑檢測分析,廣泛適用于高校及科研院所材料研究和粉體材料生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控。
主要規(guī)格及技術(shù)指標(biāo):
77K氮?dú)馕摳紹ET,比表面分析從0.0005m2/g至無上限,孔徑測量范圍為3.5am~5000 Å,微孔區(qū)段的分辨率為0.2 Å,孔體積最小檢測為0.0001cc/g。
樣品要求:
1.樣品狀態(tài):可為粉末、塊狀、薄膜樣品(塊狀、薄膜樣品要求尺寸小于5 mm)
2.樣品用量:常規(guī)情況下比表面積大于500 m2/g,一般準(zhǔn)備100 mg以上;若比表面積小于100 m2/g,請?zhí)峁?00 mg以上;表面積在 10 m2/g或者更少,需提供 0.5-1 g;如果對表面積有個(gè)大概估計(jì)可以用以下公式確定所需樣品量:預(yù)期的比表面積*樣品質(zhì)量(單位是“克”)=5-50㎡。根據(jù)測試?yán)蠋熃?jīng)驗(yàn),這個(gè)數(shù)值控制在15㎡對于測試效果是的。
常見問題及回答:
曲線不閉合的原因主要有哪些?
a.一個(gè)是設(shè)備問題,有可能是漏氣了。儀器真空系統(tǒng)不保壓造成。這樣很容易造成吸附為負(fù),以及造成后續(xù)的吸脫附曲線不閉合。 b. 一個(gè)是稱樣量問題,稱樣量太少,容易造成測量不準(zhǔn),曲線不閉合。 c. 樣品前處理問題,可能是材料中的雜質(zhì)在脫氣過程中沒有充分除去。 d.樣品本身比表面積較??;
樣品的比表面積為什么較???
跟樣品本身的孔型有關(guān)系;主要參看孔徑分布圖,以下類型比表面積較?。篴. 本身沒有孔,無孔材料,無吸附,自然測不到較大比表面積;b. 材料主要的孔徑分布為大孔,不含微孔和介孔。一般而言微孔較多的材料比表面積相對大,介孔次之,大孔比表面積較??;
不同孔徑結(jié)構(gòu)分別用哪些模型來表示孔徑分布?
微孔孔徑分布可看HK中的孔徑分布數(shù)據(jù); 介孔孔徑分布看BJH中的孔徑分布數(shù)據(jù); 全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中的孔徑分布數(shù)據(jù);
為什么要對樣品進(jìn)行脫氣處理?
目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì),如水、油等,一般是將樣品在真空下加熱處理。
如何選擇脫氣溫度?
首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。我們測試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過高會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不*導(dǎo)致結(jié)果偏小,所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高,同時(shí)也可以參考化學(xué)手冊(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法(如ASTM)。
如何選擇脫氣時(shí)間?
脫氣時(shí)間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)??椎涝綇?fù)雜,孔道里的雜質(zhì)越難出來,需要脫氣時(shí)間就越長;脫氣溫度低,分子擴(kuò)散速度慢,脫氣時(shí)間也需要延長;一般樣品的脫氣時(shí)間可設(shè)置不少于6h,對一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時(shí)間則需要更長。但也有特例,美國藥典規(guī)定*脫氣時(shí)間僅為2h。 注:由于脫氣溫度,脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的,所以測樣需要固定處理?xiàng)l件來進(jìn)行比較。
樣品的比表面積,是否和樣品測試量有關(guān);樣品用量過少會造成哪些影響?
樣品的比表面積只與樣品本身有關(guān),實(shí)際上測試量多少并不會改變比表面積的大??;樣品量過少,主要是會造成吸附曲線難以閉合;此外吸附量低,誤差大,得不到準(zhǔn)確的比表面積;
為什么外比表面積會為負(fù)數(shù)?
由于本身比表面積小,沒有吸附就會出現(xiàn)儀器誤差的現(xiàn)象, 吸附曲線亂串,也可能跑到負(fù)值出現(xiàn)吸附點(diǎn)。
測試案例: