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雙環(huán)戊二烯的氣相色譜分析

武漢泰特沃斯科技有限公司位于中國武漢江夏區(qū)，專業(yè)從事氣相色譜儀的生產(chǎn)、色譜耗材的代理。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹雙環(huán)戊二烯的氣相色譜分析，更多詳細(xì)有關(guān)氣相色譜儀的信息請關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司。

雙環(huán)戊二烯主要來自石油裂解制乙烯副產(chǎn)物的C5餾份和煤炭焦化副產(chǎn)物。由于雙環(huán)戊二烯分子結(jié)構(gòu)中同時含有兩個不飽和雙鍵，致使其化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，可與多種化合物反應(yīng)，生成種類繁多的衍生物，這些衍生物用途非常廣泛，因此雙環(huán)戊二烯及其衍生物產(chǎn)品的研究開發(fā)具有廣闊的市場應(yīng)用前景。綜述了國內(nèi)條件，研究并討論了雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析幾種分析方法的特點和優(yōu)劣。

C5是乙烯工程的副產(chǎn)物,富含可利用的共軛雙烯烴，如:異戊二烯、環(huán)戊二烯、間戊二烯(包括反-1,3-戊二烯和順-1,3-戊二烯)。經(jīng)提純后可用于合成橡膠、C5樹脂及醫(yī)藥的中間體。目前主要采用萃取精餾工藝提取其中的二烯烴[4]。C5原料及其相關(guān)產(chǎn)品的分析對生產(chǎn)工藝起到關(guān)鍵性作用，但C5餾份組成復(fù)雜，含有C4、C6組分，沸點較低，且沸點相差不大，給C5的分析帶來了困難。隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，目前國外C5餾分的利用已由初期的混合利用轉(zhuǎn)向分離利用，其中含量較高、利用價值較大的雙環(huán)戊二烯因其性質(zhì)活躍，得到了許多科研工作者的廣泛研究。

雙環(huán)戊二烯(Dicyclopentadiene，DCPD)是石油裂解制乙烯和煤炭煉焦的副產(chǎn)物。雙環(huán)戊二烯是環(huán)戊二烯的二聚體，沸點170℃，熔點31.5℃，密度0.979g/cm3。在空間結(jié)構(gòu)上有橋環(huán)式和掛環(huán)式兩種異構(gòu)體，室溫下環(huán)戊二烯二聚生成橋環(huán)式，加熱到150℃二聚生成掛環(huán)式，工業(yè)上使用的主要是橋環(huán)式雙環(huán)戊二烯。高純度雙環(huán)戊二烯室溫下為無色結(jié)晶體，含有雜質(zhì)時為淺黃色油狀液體，有刺激性樟腦味，不溶于水，可溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。由于雙環(huán)戊二烯含有兩個不飽和雙鍵，化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，可與多種化合物反應(yīng)，生成種類繁多的衍生物。

雙環(huán)戊二烯是一種重要的化工原料，在樹脂、醫(yī)藥、香精、涂料等化工領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前，國內(nèi)生產(chǎn)雙環(huán)戊二烯的工藝流程各不相同，我們利用遼陽石化公司烯烴廠裂解裝置脫C4塔的塔底的C5餾份為原料，經(jīng)過二聚反應(yīng)、閃蒸、脫C5、脫苯、脫X3、精餾等工藝處理,可得到含量大于78%的雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品。在生產(chǎn)過程中，有關(guān)工藝控制點樣品中各組分含量有很大的不同，雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品及副產(chǎn)品各組分含量也不一樣。因此為保證工藝生產(chǎn)穩(wěn)定正常地進(jìn)行，確保產(chǎn)品質(zhì)量分析的準(zhǔn)確性、可靠性。雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析是一項重要的分析任務(wù)。

近年來隨著分析技術(shù)的進(jìn)步、氣相色譜儀和分析數(shù)據(jù)處理手段的進(jìn)步，國內(nèi)外雙環(huán)戊二烯的分析方法也不斷改進(jìn)完善。本文對國內(nèi)外條件進(jìn)行了系統(tǒng)地闡述，討論并研究了雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析幾種分析方法的特點和優(yōu)劣。同時著重介紹了國內(nèi)外雙環(huán)戊二烯在各種領(lǐng)域的生產(chǎn)和應(yīng)用。

在幾種傳統(tǒng)的雙環(huán)戊二烯的分析方法中，許多雜質(zhì)尚未得到分離和檢出，如果采用這種分析方法的應(yīng)用歸一法定量會帶來較大的誤差。文獻(xiàn)中采用了疊氮苯法進(jìn)行測定，但是由于所用試劑的合成制備都比較麻煩，并且使用了大量的有害物質(zhì)以及較長的操作時間，故不能適應(yīng)生產(chǎn)控制分析的要求。采用聚乙二醇20M(PEG-20M)柱對雙環(huán)戊二烯中的雜質(zhì)進(jìn)行色譜分離，可得到20個峰，并通過多種分析手段，對雙環(huán)戊二烯中的雜質(zhì)作了較全面的定性，同時采用氣相色譜對雙環(huán)戊二烯汽油稀溶液定性。其色譜條件為：色譜柱長4m，內(nèi)徑3mm；固定相為PEG-20M∶6201擔(dān)體（80～100目）=15∶100（柱子在86mL/min氫氣流、180℃下老化7h）；柱溫150℃，汽化溫度165℃；氫為載氣，柱前壓2.35N/cm2；檢測器為熱導(dǎo)池。本測定方法建立了利用氣相色譜測定雙環(huán)戊二烯濃度的方法，與疊氮苯法比較相對誤差較小，同時運用各種分析手段，對雙環(huán)戊二烯中的雜質(zhì)作了較全面的定性，并且雙環(huán)戊二烯的保留時間只需7min，能滿足生產(chǎn)分析的要求，靈敏度高。

隨著分析技術(shù)的進(jìn)步，氣相色譜儀器和分析數(shù)據(jù)處理手段的進(jìn)步，雙環(huán)戊二烯的分析方法在不斷改進(jìn)完善。目前，國內(nèi)大多數(shù)廠家采用填充柱法，而國外許多廠商采用毛細(xì)管分析法。

雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析是一項重要的分析任務(wù)。利用樣品中各組分沸點不同,當(dāng)樣品流經(jīng)色譜柱時,由于各組分沸點的不同而彼此分開,從而達(dá)到分離的效果,后用峰面積歸一化法進(jìn)行定量。