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技術(shù)文章

COD快速測定儀操作步驟和檢測原理

閱讀:5489          發(fā)布時間:2020-4-1

一、測量范圍

   運用密閉消解管密閉消解,在強酸性溶液中,用含有一定量的重鉻酸鉀的氧化劑,并在催化劑的作用下于165℃恒溫消解水樣,使水中還原性物質(zhì)被氧化,在不同波長下測定其未被還原產(chǎn)生的Cr6+和被還原產(chǎn)生的Cr3+的總吸光度或測定被還原產(chǎn)生的Cr3+的吸光度。

二、實驗試劑的配制

  • COD試劑(一)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實驗室分析純),再將COD試劑(一)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
  • COD試劑(二)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實驗室分析純),再將COD試劑(二)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
  • COD試劑(三)100樣:取整包COD試劑(三)(如有結(jié)塊,先碾碎)置于500ml細口棕色試劑瓶中,加入400ml濃硫酸(實驗室分析純),放置于暗處溶解(溶解較慢),備用。
  • 標準樣品的配制(1000mg/L):稱取0.4255g經(jīng)105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀(GR),溶于250ml蒸餾水中,轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線。

說明:為確保實驗數(shù)據(jù)的準確性,請準確配制試劑,配制時應將粉包盡可能傾倒干凈.

三、測量步驟(RB-101A型COD快速測定儀為例)

步驟

操作

說明

1

1、打開消解儀電源,選擇COD消解模式(165℃.15min).

2、打開主機電源,預熱.

3、準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架.

Ø 實驗中使用的器具應是潔凈干燥的;

Ø 可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用;

2

1、準確量取2ml蒸餾水加到空白反應管中.

2、分別準確移取各水樣,依次加入到其他反應管中.

a. 水樣COD值在0-200mg/L和200-1000mg/L時取水樣2ml.

b. 1000-10000mg/L時取0.2ml水樣并補加1.8ml蒸餾水將水樣稀釋十倍后移取2ml測定也可.

  • 較清潔水樣可直接測量,較復雜水樣應做相應處理;
  • 測量時可對水樣先大致預判,并取樣;
  • 量取/加入樣品、試劑時必須準確;(移液管量取時應平視凹液量?。?/span>
  • 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用;
  • 0-200mg/L的量程和200mg/L以上的量程因加入試劑不同,不可共用空白。

3

依次向各個消解管中加入試劑

1、COD值在0-200mg/L的水樣加入試劑一1ml,COD值在200mg/L以上的水樣加入試劑二1ml.含對應空白

2、依次緩慢加入試劑三4ml,加蓋擰緊顛倒搖勻.(注:此時試管較燙,小心燙傷)

Ø 空白樣也需要加入試劑,并且與水樣加入的試劑相同;

Ø 有沉淀屬正?,F(xiàn)象;

4

消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護罩,并按“確認”鍵,消解儀開始計時消解.

  • 消解前請確保消解管蓋擰緊,并蓋上防護罩,以免消解液溢出,造成損傷;

5

消解完成后,消解儀蜂鳴器長鳴提示,按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)

  • 消解完成后請勿劇烈搖動消解管,以免不溶物影響測量;

6

冷卻后將消解管擦拭干凈,選擇對應曲線,測量空白值后,再測量樣品.

曲線選擇:

01號曲線

CODL:0-200mg/L

02號曲線

CODM:200-1000mg/L

03號曲線

CODH:1000-10000mg/L

  • 擦拭及其測量過程請勿劇烈搖動消解管,以免不溶物影響測量;
  • 測量前必須將消解管擦拭干凈, 以免造成數(shù)據(jù)不準確;
  • 根據(jù)取樣方式及加入的試劑的不同,選擇對應曲線測量,不可交叉測量;
  • 空白消解管插入比色槽約2-3秒讀數(shù)穩(wěn)定后再按“確認”;

7

濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印

  • 樣品測量時數(shù)據(jù)短時間內(nèi)在小范圍波動屬正?,F(xiàn)象;(可取平均值作為zui終結(jié)果)

注意

  • COD測量的主要干擾因素為氯離子,本試劑自帶抗氯干擾1000mg/L。
  • 不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較。
  • 測量數(shù)據(jù)應在對應量程范圍內(nèi),如不在,則只能大致判斷水樣高低,需要準確數(shù)據(jù)應選用低量程或高量程或稀釋后測定,使得測定數(shù)據(jù)在對應量程范圍內(nèi)。
  • 比色完成的溶液不能長時間放置在消解管中,應及時清洗消解管及其實驗用具。
  • 水樣預處理過程及比色過程應緊湊完成。
  • 比色完成后的溶液不能隨意傾倒,應統(tǒng)一收集,進行集中處理。
  • 如消解管劃傷,請及時更換,以免影響數(shù)據(jù)準確性。
  • 水樣的采集及保存
  • 水樣采集與保存

水樣采集后如不能及時測定,應對水樣做如下處理。

水樣采集后,應加入硫酸將PH調(diào)至<2,以抑制微生物的活動。樣品應盡快分析,必要時應在4℃冷藏保存,并在48h內(nèi)測定。

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