帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶加入20ml試樣，加入0.250mol/L重鉻酸鉀標準溶液10.0mL和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻后，用30mL蒸餾水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用蒸餾水稀釋至140mL左右（即總加蒸餾水80ml）。溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，混合均勻。用*銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。
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