在外加交變磁場中，在居里點溫度以下發(fā)生自發(fā)磁化，形成大量磁疇導(dǎo)致其長度或體積發(fā)生變化的現(xiàn)象，稱為磁致伸縮或磁致伸縮效應(yīng)（Magneto-strictioneffects）。當外加交變磁場的頻率與磁性材料膜片的機械振動頻率相等時，磁片產(chǎn)生共振，此時振幅，對應(yīng)的振動頻率為磁性膜片的共振頻率。生物傳感器檢測原理沒有細菌吸附前，生物傳感器的共振頻率為f；吸附細菌后，自重增加，共振頻率減低到f1。f與f1的差值即檢測靈敏度，當傳感器質(zhì)量增加值相同時，檢測靈敏度取決于傳感器共振頻率。磁致伸縮傳感器（或稱磁彈性傳感器）中信號的激發(fā)與傳送通過磁場進行，傳感器與檢測儀器之間不需任何物理連接，也不需提供內(nèi)部電源，屬于的無線無源（Wirelesspassive）傳感器。無線磁致伸縮傳感技術(shù)是近10年發(fā)展起來的新興傳感技術(shù)，它是基于磁致伸縮原理設(shè)計，敏感元件為無定形非晶薄膜合金，常用非晶態(tài)鐵／鎳基合金軟磁膜片，如e40Ni38Mo4B18（Metg1as2826MB）和FE81B13.5Si3.5c2。（Metg1as2605SC）合金。磁彈性傳感器無線無源特征決定了它在許多領(lǐng)域，如密閉不透明容器中的無損測定、活體分析和在線分析中具有其他傳感器所的優(yōu)勢。近年來已研發(fā)了多種磁致伸縮材料傳感器，如溫度傳感器、黏度傳感器、pH傳感器、化學(xué)傳感器等。
已報道的許多磁致伸縮傳感器的研究是基于Metg1as TM2826MB合金，即由帶材切割成毫米級長方形來制備而成。傳感器的靈敏度與共振頻率成正比，與傳感器的原始質(zhì)量成反比。因此，為了提高傳感器檢測靈敏度，減小傳感器尺寸和質(zhì)量是一關(guān)鍵方法。帶狀傳感器材料由于本身尺寸較大，導(dǎo)致其靈敏度受到限制。本研究采用 MEMS 技術(shù)制備微尺度（500μｍ ×100μｍ ×10μｍ）磁 致伸縮傳感器。MEMS是MicroElectroMechanicalSystem的英文縮寫，也叫微電子機械系統(tǒng)，它是微電子技術(shù)和微加工技術(shù)相結(jié)合的制造工藝，能制造出性能優(yōu)異的微型傳感器。然而，加工后發(fā)現(xiàn)MEMS制備的傳感器存在較大內(nèi)應(yīng)力，內(nèi)應(yīng)力的存在使傳感器振動和固有頻率受到影響，從而給檢測靈敏度帶來十分不利的影響。因此，本研究旨在通過熱處理方法減小或去除傳感器內(nèi)應(yīng)力，提高傳感器磁性能，提高檢測靈敏度。
1、實驗方法
采用MEMS 表面微加工技術(shù)制備微尺度磁致伸縮傳感器。工序包括：清洗晶片，用熱氧化法沉積一層250nm 的氧化層，用 Rohm&Haas公司提供的STR-1045光刻膠來進行光刻，噴濺磁沉積致伸縮薄膜以及最后的剝離技術(shù)以釋放傳感器。Met-galaTM2826MB帶材的成分是 Fe40Ni38Mo4B18，將其固定在直徑為3mm 的導(dǎo)電環(huán)氧樹脂制成的支撐板上。在氣壓為0.4Pa、功率為30W的直流電場條件下進行濺射沉積，MEMS 技術(shù)制備微尺度磁致伸縮傳感器具體技術(shù)細節(jié)在之前的文獻中已經(jīng)描述過。剝離之后，將單個傳感器置于 FiSHERseien-tifie 公司生產(chǎn)的281A 型Isotemp真空干燥爐中進行退火，真 空度為 0.133Pa。采 用的退火溫度包括：100、150、200、 250 ℃和300 ℃；保溫時間為２ｈ，試樣在真空爐中冷卻至室溫。
利用 HP網(wǎng)絡(luò)分析儀來測定傳感器退火前后的共振頻率，再用數(shù)字化測量系統(tǒng)中振動樣品磁力計表征退火前后薄膜材料的磁學(xué)性能，使得同一平面內(nèi)磁場互相垂直，以此來表征磁各向異性。
2、結(jié)果與討論
2.1MEMS技術(shù)制備的薄膜傳感器形貌
MEMS技術(shù)制備的非晶結(jié)構(gòu)磁致伸縮薄膜傳感器?？梢姡瑐鞲衅鲀?nèi)存在相當大的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致其發(fā)生彎曲。內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生的主要原因是：在沉積過程中，高溫的金屬分子沉積在基體上，引起基體和光刻膠溫度的增加，從而導(dǎo)致光刻膠和薄膜膨脹。由于光刻膠和 NiFe基薄膜材料的膨脹系數(shù)不同：光刻膠的膨脹系數(shù)大約為0.1‰K-1，而NiFe基薄膜材料的膨脹系數(shù)與硅相近，小于0.01K-1。熱膨脹系數(shù)的顯著差異導(dǎo)致磁性薄膜底層和光刻膠的界面處張應(yīng)力逐漸增大。沉積之后，材料冷卻至室溫，傳感器整體產(chǎn)生壓應(yīng)力，薄膜底部產(chǎn)生的壓應(yīng)力（冷卻之前是張應(yīng)力）較高，且在其頂部無應(yīng)力，導(dǎo)致了傳感器的彎曲。剝離前的傳感器，薄膜中的壓應(yīng)力導(dǎo)致傳感器向內(nèi)彎曲，由于薄膜材料中的內(nèi)應(yīng)力作用，傳感器膜片與光刻膠模板發(fā)生了分離。
2.2真空熱處理對薄膜傳感器內(nèi)應(yīng)力影響
退火熱處理通常可以減小薄膜材料內(nèi)部的內(nèi)應(yīng)力。為了防止傳感器表面氧化，本研究采用真空退火工藝。 250 ℃真空熱處理退火后，傳感器（500μｍ×100μｍ×10μｍ）頂面和背面表面形貌，可看出雖然仍然存在少量橫向應(yīng)力，但縱向應(yīng)力基本得以消除。
2.3真空熱處理對薄膜傳感器磁性能影響
退火前后薄膜材料的典型的磁滯回線。磁致伸縮薄膜的矯頑力降低了大約318A/m，整體的能量損失也顯著降低了。當材料的磁化達到飽和時，2組磁滯回線開始重合，這樣的磁性能會產(chǎn)生穩(wěn)定了共振頻率圖譜。熱處理前后的共振頻率，不同工藝退火后傳感器的共振頻率得到不同程度提高。測試 范圍內(nèi)變化趨勢是：隨退火溫度提高，共振頻率增幅增加，150、200、250 和300 ℃ 真空退火后傳感器共振頻率分別提高3，9．8，16.5 和20.5kHz。然而， 300℃真空退火導(dǎo)致了波譜明顯寬化，將對檢測靈敏度帶來不利影響。因此，250 ℃ 是改善磁致伸縮傳感器綜合磁學(xué)性能的退火溫度。
共振頻率的變化可能是由以下2方面因素導(dǎo)致的：①退火處理減少了材料內(nèi)部微缺陷，使材料的彈性模量降低，由此達到提高磁致伸縮材料共振頻率的效果；② 退火處理減小了內(nèi)應(yīng)力，使磁致伸縮材料振動阻力減小，因此信號幅度增大。
3.結(jié) 論
對MEMS技術(shù)制備的尺寸為500μｍ×100 ｍ×15μｍ 的微尺度磁致伸縮材料傳感器進行100～300 ℃不同溫度、保溫２ｈ 的真空退火處理，發(fā)現(xiàn)真空退火可減小或消除傳感器內(nèi)應(yīng)力，提高磁學(xué)性能， 250 ℃為改善微尺度磁致伸縮傳感器綜合磁學(xué)性能的退火溫度，該條件下傳感器內(nèi)應(yīng)力得到 釋放，共振頻率大幅度提高，且波譜質(zhì)量好。
