頂空氣相色譜儀。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。

頂空氣相色譜儀

操作

1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座，接地線要牢固接地。

2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥－>調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達(dá)到所需要求。

3. 加熱層析柱至所需溫度（波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器，使其溫度稍高于樣品組分的高沸點(diǎn)。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。

4. 打開檢定器溫壓開關(guān)，開動(dòng)記錄儀放大部件（對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器）。調(diào)節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定，定好零點(diǎn)，即可開始進(jìn)樣分析。

5. 樣品為液體時(shí)，可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入，若樣品為氣體時(shí)，即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。

用氫作載氣時(shí)，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí)，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)過適當(dāng)改進(jìn)發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能（可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì)），又有氣相色譜的特點(diǎn)（即高壓，高速，高分辨率和高靈敏度）；它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā)，難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析，而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。