肝素*

肝素*

生產(chǎn)方法鹽解-樹脂法提取 取新鮮豬腸黏膜投入反應(yīng)鍋中,按30g/L(3%)加入氯化鈉,NaOH調(diào)節(jié)pH9,逐步升溫至50-55℃,保溫2h,繼續(xù)升溫至95℃,維持10min,冷卻50℃以下,用30目雙層紗布過濾,收集濾液。豬腸粘膜[NaCl; NaOH]→[pH9; 50-55℃]濾液吸附、洗滌、洗脫、沉淀 取冷卻50℃以下的濾液,加入714型(強(qiáng)堿性)Cl-型樹脂(新樹脂用量為2%),攪拌8h后靜置過夜。次日虹吸除去上層液,收集樹脂,用水沖洗至洗液澄清,濾干,用2倍量1.4mol/L氯化鈉攪拌2h,濾干;再用1倍量1.4mol/L氯化鈉攪拌2h,濾干;繼續(xù)改用2倍樹脂量的3mol/L氯化鈉攪拌洗脫8h,濾干;再用1倍量3mol/L氯化鈉攪拌洗脫2h,濾干,合并濾液,加入等量95%乙醇沉淀,過夜,虹吸除去上清液,收集沉淀。丙酮脫水干燥,得粗品。濾液[714型樹脂]→吸附物[NaCl]→[1.4mol/L, 3mol/L]洗脫液[95%乙醇,丙酮]→粗品溶解、脫色、沉淀、干燥 粗品溶于15倍10 g/L(1%)氯化鈉溶液中,加入6mol/L鹽酸調(diào)pH1.5左右,過濾至清,隨即用5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH11,按3%加入過氧化氫(濃度為30%)25℃放置。開始不斷調(diào)整pH至11,第2天再按1%加入過氧化氫,調(diào)整pH11,繼續(xù)放置,共48h。過濾,用6mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH6.5,加入等量的95%乙醇沉淀。過夜。次日虹吸除去上清液,沉淀用丙酮洗滌脫水,干燥,即得*精品?？偸章?0000U/kg腸黏膜(按腸黏膜的固體量為5%-7%計(jì)算)。粗品[1%NaCl, 6mol/L HCL]→[pH1.5]濾液[NaOH, H2O2]→[pH11, 25℃, 48h]濾液[6mol/L HCl, 95%乙醇]→[pH6.5, 24h]沉淀[丙酮]→*精品
方法三、CTAB*提取法(*十六烷基*基溴化胺為長鏈季銨鹽)提取、絡(luò)合 按豬腸黏膜液(V):Na2SO4(m):硫酸鋁(m):CTAB(V)=1:0.15:0.04:0.001的配料比投料。取新鮮豬小腸黏膜投入反應(yīng)罐中,攪拌下加入硫酸鈉,溶解后,用堿液調(diào)節(jié)pH11-11.5,升溫50℃,保溫?cái)嚢?h,再加硫酸鋁,溶解后,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH7.5-8,升溫至95℃,保溫10min,趁熱過濾,待濾液冷卻至60℃以下時,緩緩加入CTAB和硅藻土,攪拌吸附1h,靜置過夜,濾餅用40℃熱蒸餾水洗至無色,抽干即得絡(luò)合物。豬腸黏膜液[Na2SO4,堿液, Al2(S
O4)3]→[pH11-11.5, 50℃, 2h; pH7.5-8, 95℃, 10min]提取液[CTAB, 硅藻土]→[60℃以下,1h]濾餅[蒸餾水]→ 絡(luò)合物解離、沉淀 取絡(luò)合物溶于適量氯化鈉溶液中,以冰醋酸調(diào)pH4,升溫60℃,保溫30min,靜置過

用途該品是制抗凝藥肝素劑的原料。