LC-AFS9531液相色譜儀對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。
LC-AFS9531液相色譜儀
當過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩(wěn)定時,再向相同方向轉動旋鈕,讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復按此方法進行溫度的遞進調(diào)節(jié),直至達到所需要的工作溫度。
氣相色譜儀正確的使用方法:打開氮氣、氫氣和空氣發(fā)生器(或氮氣瓶主閥)的電源開關,將輸出壓力調(diào)節(jié)到大約0.4Mpa(氣體發(fā)生器離開工廠時通常不進行進一步的調(diào)整)。將色譜儀氣體凈化器上的氮氣開關打開到“開放”位置。注意,氣相色譜載體B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘,然后打開色譜儀的電源開關,設定每個工作部門的溫度。TVOC分析的條件為:起始溫度50℃,初始時間10 min,加熱速率5℃/min,終止溫度2 5 0℃,終止時間10 min;(B)取樣和檢測器:2 5 0℃。色譜條件為:柱溫140℃,起始時間5 min,加熱速率4℃/min,終止溫度2 4 0℃,終止時間15 min,(B)取樣溫度2 6 0℃,檢測器溫度2 80℃。
在探測器的溫度(見“顯示,移位,探測器”)上升到150℃以上后,打開凈化器中的氫氣和空氣閥門到“開放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點火開關(每次不超過6o8秒)。同時,在探測器出口附近使用明亮的金屬片,當火焰在金屬上點燃時,就會在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點燃,則釋放點火開關并重新點燃火。在點火過程中,如果在探測器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結,則可旋轉探測器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點燃的方法:觀察氫火焰點燃后的基線電壓應高于點火前。