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深圳市天瑞儀器有限公司
主營產(chǎn)品： ROHS10項檢測儀,電鍍鍍層測厚儀 |
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更新時間：2020-04-13 16:34:06瀏覽次數(shù)：643
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兒童玩具的“毒”存在于哪里？ 大多存在于涂料中，國內(nèi)部分企業(yè)生產(chǎn)兒童玩具有兩套標準，出口的標準很高使用無毒無害原料，而內(nèi)銷卻用低成本的有害原料。 我國大多數(shù)的色彩類玩具重金屬超過歐盟標準，以再生塑料制成的兒童玩具大多重金屬超標。積木、童車、鐵皮玩具等玩具表面都涂有各種油漆或涂料，當這些油漆或涂料中的有害金屬如鉛、鉻、銻、砷、鋇、鎘、汞超標時，就會給兒童健康造成威脅。表面涂層在人體接觸摩擦或適合的溶劑作用下，都可能將重金屬帶入體內(nèi)，也就是說，重金屬可通過適當?shù)慕橘|(zhì)遷移進入人體。
顏色越鮮艷含重金屬越高。兒童玩具一般顏色豐富、鮮艷，消費者在購買兒童玩具時，也容易被漂亮的造型和絢爛的色彩所吸引。業(yè)內(nèi)人士指出，兒童玩具的油漆顏色越鮮艷，其含有的鉛等重金屬越多，這主要是由油漆顏料中含有的鉛化合物造成的，如黃丹、紅丹和鉛白等。由于其能使油漆顏色持久保持鮮艷，所以，越是顏色鮮艷的油漆，越可能含有大量的鉛。
儀器介紹
針對EDX1800在各個領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，根據(jù)優(yōu)化產(chǎn)品性能和提高安全防護等級的需求，特別設(shè)計該款EDX1800B。應(yīng)用新一代的高壓電源和X光管，提高產(chǎn)品的可靠性；利用新X光管的大功率提高儀器的測試效率。
性能特點
下照式：可滿足各種形狀樣品的測試需求
準直器和濾光片：多種準直器和濾光片的電動切換，滿足各種測試方式的應(yīng)用
移動平臺：精細的手動移動平臺，方便定位測試點
高分辨率探測器：提高分析的準確性
新一代的高壓電源和X光管：性能穩(wěn)定可靠，高達50W的功率實現(xiàn)更高的測試效率
技術(shù)指標
元素分析范圍從硫（S）到鈾（U）
分析檢出限可達1ppm
分析含量一般為1ppm到99.99％
任意多個可選擇的分析和識別模型
相互獨立的基體效應(yīng)校正模型
多變量非線性回歸程序
溫度適應(yīng)范圍為15℃至30℃
電源：交流220V±5V,建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源
能量分辨率：160±5eV
外觀尺寸： 550×416×333mm
樣品腔尺寸：460×298×98mm
重量：45Kg
標準配置
移動樣品平臺
電制冷Si-PIN探測器
信號檢測電子電路
高低壓電源
大功率X光管
計算機及噴墨打印機
應(yīng)用領(lǐng)域
RoHS檢測分析
地礦與合金（銅、不銹鋼等）成分分析
金屬鍍層的厚度測量、電鍍液和鍍層含量的測定
黃金，鉑，銀等貴金屬和各種首飾的含量檢測
二、實驗部分
2.1?儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2?工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
2.3?試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標準溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4?樣品處理
總量測試：準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度*冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標準可溶性測試：準確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標準可溶性測試：稱取準確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
三、結(jié)果與討論
3.1?分析線的選擇
用待測元素的標準溶液和空白溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。
表1 元素分析波長及檢出限
元素 | 波長(nm) | 檢出限(ug/mL) |
As | 193.696 | 0.025 |
Sb | 206.838 | 0.023 |
Ba | 455.404 | 0.001 |
Se | 196.026 | 0.023 |
Pb | 220.351 | 0.024 |
Cd | 226.502 | 0.002 |
Cr | 267.716 | 0.003 |
Hg | 194.227 | 0.008 |
3.2?工作參數(shù)的選擇
3.2.1?功率的影響
由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2?輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3?酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標準確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4?觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3?校準曲線的繪制
分別將國家標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。
3.4?微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為
步驟 | 溫度（℃） | 壓力范圍（Psi） | 時間（S） |
1 | 100 | 20 | 300 |
2 | 120 | 30 | 300 |
3 | 160 | 50 | 500 |
4 | 200 | 80 | 400 |
3.5?樣品分析及結(jié)構(gòu)對比
按本文擬定方法,分別按照歐盟標準和加拿大標準進行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結(jié)果見下表。
元素 | 歐盟標準測試結(jié)果（mg/kg） | 加拿大標準測試結(jié)果（mg/kg） |
As | 未檢出 | 未檢出 |
Sb | 未檢出 | 未檢出 |
Ba | 929.3 | 475.6 |
Se | 未檢出 | 未檢出 |
Pb | 未檢出 | 0.4 |
Cd | 未檢出 | 未檢出 |
Cr | 6.9 | - |
Hg | 未檢出 | 0.3 |
從結(jié)果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出，采用歐盟標準和加拿大標準方法進行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標準的測試結(jié)果偏高，但從部分元素的總量測試結(jié)果來看，溶出元素的成分較低，屬于安全級別。
四、結(jié)論
通過上述系列試驗及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標準方法還是參照加拿大SOR/2016-195號法規(guī)的標準要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可*客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗方面。
