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閱讀：83發(fā)布時間：2021-12-27
流動注射的基本原理
流動注射分析的原理是先將液體樣品注入到動的、非間隔連續(xù)載流由適當(dāng)液體構(gòu)成中?注入的樣品形成一個帶，被傳送到檢測器。
檢測器連續(xù)地記錄由于樣品通過流通池而引起吸光度、電極電位或其他物理量的變化。
當(dāng)流體在流動注射分析儀通道中運(yùn)動時進(jìn)行著復(fù)雜的物理與化學(xué)過程。
流動注射分析是上述三條原理的組合即樣品注入、注入樣品帶的受控分散、樣品帶從注入口流到檢測器的可重現(xiàn)的時序。
由于試樣溶液在嚴(yán)格控制的條件下在試劑載流中分散，因而，只要試樣溶液注射方法、在管道中存留時間、溫度和分散過程等條件相同，在非反應(yīng)平衡狀態(tài)下就可以按照標(biāo)準(zhǔn)對比法?測定試樣溶液中被測物質(zhì)的濃度。這是流動注射區(qū)別于其它分析方法的一個明顯的特征，也是能獲得較高分析速度的原因。
定量原理
峰高定量原理，可見光透過流通池，有色生成物吸收其光子能量，使光能量降低，光子掃一在光電池上，將光能變?yōu)殡娔?，產(chǎn)生電壓，光能越高，電壓越高，當(dāng)沒有樣品的載流通過流通池時，沒有有色生成物生成，光的透過率，相應(yīng)的電壓值，以此為基線。
當(dāng)含有樣品時，有有色生成物生成，光的透過率降低，相應(yīng)的光電壓值也降低，這種電壓值的高低和樣品濃度的高低有著十分好的對數(shù)性關(guān)系。
我們可以將電壓值視同為透過率值，通過對數(shù)轉(zhuǎn)換成吸光度值，而值和有顏色的生成濃度值有著很好的線性關(guān)系。在記錄的校正曲線圖中，得到的是負(fù)向峰狀圖形。由郎伯比爾定律，當(dāng)一束平行的單色光通過溶液時，溶液對光的吸光度A與溶液的濃度c和液層厚度l的乘積呈正比。
A或T意義表示溶液對光的吸收程度大小。A值大， 或T值小，表不溶液對光的吸收程度大，即投射光強(qiáng)小。
吸光系數(shù)k：與溶液性質(zhì)、溶劑種類、入射光波長、溫度有關(guān)?而與溶液濃度和液層厚度無關(guān)。
流動注射的系統(tǒng)
流動注射系統(tǒng)由泵、閥、混合圈、管道、檢測器等組成。
泵常用蠕動泵和注射泵兩種。
蠕動泵由驅(qū)動電機(jī)、泵頭、壓蓋或帶、壓力調(diào)節(jié)裝置和泵管幾部分組成。常用的電機(jī)有同步電機(jī)、可逆電機(jī)和步進(jìn)電機(jī)。泵頭由滾柱組成的滾輪?要求用耐磨和耐腐蝕材料精密加工制成。滾輪與電機(jī)的轉(zhuǎn)軸要求嚴(yán)格同心。壓蓋分為多道一體式、分道式和壓帶式。前兩種對壓蓋的曲率要求很高。壓力調(diào)節(jié)裝置要求易調(diào)和調(diào)后不自行變化。泵管的是聚氯乙烯?又稱泵管和硅橡膠泵骨。蠕動泵的工作原理是泵管在泵頭和壓蓋之間連續(xù)受到擠壓，使泵管具有吸液和輸液的功能。流速是由泵頭的轉(zhuǎn)速、泵管的內(nèi)徑和壓蓋的壓緊程度決定的。蠕動泵價格比較便宜?能滿足的要求。目前采用的就是蠕動泵，但它只適用系統(tǒng)壓力比較小的情況。
對于流速要求高以及系統(tǒng)壓力比較大的情況，多數(shù)選用注射泵。其基本結(jié)構(gòu)是固定在支架上的螺旋桿由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動，螺旋桿后退時帶動注射器活塞后退，吸取液體反之將吸入的液體推到管路中去。由于螺旋桿在電機(jī)的驅(qū)動下做勻速轉(zhuǎn)動?所以可獲得極其穩(wěn)定的流速，并可承受較大的壓力，其缺點(diǎn)是價格高，且只能帶動一個流路。
單道注入閥
通常指六孔二槽旋轉(zhuǎn)閥，雙層結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)子上有3個溝槽，等距離分布在一個同心圓上，槽的長度是同心圓周長的1/6。在定子上有6個可連接管道的孔，與轉(zhuǎn)了上槽的兩端相通。將兩個相對的孔連接成采樣環(huán)，閥的一側(cè)是試樣入口和廢液出口另一側(cè)是試劑載液入口和通向檢測器的出口，轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)角為60°，通過注入閥的旋轉(zhuǎn)將樣品帶"切入"到流路當(dāng)中。除了六通閥以外，還有兩通、二通、四通、八通、十通等?可以根據(jù)不同的流路設(shè)計要求選用?連接方法極其靈活，可以滿足各種系統(tǒng)的需要。
注入閥的凹槽位于閥的可轉(zhuǎn)動部分?在采樣狀態(tài)?凹槽將樣品流入管路、樣品流出管路以及定量采樣環(huán)連通，樣品經(jīng)過凹槽流入采樣環(huán)，充滿采樣環(huán)后經(jīng)另一個凹槽流出，完成定量采樣。將注入閥的可轉(zhuǎn)動部分旋轉(zhuǎn)至注入狀態(tài)，此時凹槽連通了試劑流入管路、試劑流出管路及采樣環(huán)，在采樣狀態(tài)中充滿采樣環(huán)的樣品便被“切入"到試劑的流路當(dāng)中，隨之被帶入到反應(yīng)管中，完成一次采樣過程。
應(yīng)盤管（又稱混合圈或反應(yīng)圈）
反應(yīng)盤管是樣品通過注入閥注入到試劑流路之后?于試劑發(fā)生混合并進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的場所。一般多采用內(nèi)徑為0.5或0.8mm的聚四氟乙烯管盤繞而成，繞成圈形有利于增加徑向擴(kuò)散?減少軸向擴(kuò)散?即增加樣品和試劑的混合程度，并盡量不增加樣品在載流液中的分散，圈徑小則徑向擴(kuò)散增大有利于樣品與試劑的混合。結(jié)果比由同樣的直管得出的峰要對稱一些?高一些，并窄一些，盤得越緊，這種效應(yīng)越明顯。根據(jù)具體的試驗要求，盤管的長度一般從幾十厘米到幾米不等。
檢測器
流動注射分析中常用的檢測手段有吸光光度法、濁度法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法、第章流動注射分析原理簡介原了吸收光譜法、火焰光度法、離了選擇電極法和伏安法等。
檢測方法所用的檢測器基本上分為光學(xué)檢測器和電化學(xué)檢測器兩大類。現(xiàn)在常用的是光學(xué)檢測器，其中，應(yīng)用最多的是帶有流通池的分光光度法計。
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