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北京海菲爾格科技有限公司
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閱讀：454發(fā)布時間：2022-5-12
PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)用于木糖的結晶過程的實時監(jiān)控
1應用背景
木糖在醫(yī)藥、食品等行業(yè)中有重要的用途。木糖是一種戊糖，天然D-木糖是以多糖的形態(tài)存在于植物中。在農(nóng)產(chǎn)品的廢棄部分（例如：玉米的穗軸、秸稈、棉桃的外皮）中，木糖的含量很高，所以近年來人們的研究和利用興趣也越來越濃。
（化學分子式：C5H12O5）是木糖加氫后的產(chǎn)物，也可通過生物發(fā)酵的方式獲得。原產(chǎn)于芬蘭，是從白樺樹、橡樹、玉米芯、甘蔗渣等植物原料中提取出來的一種天然甜味劑。在自然界的分布范圍很廣，廣泛存在于各種水果、蔬菜、谷類之中，但含量很低。對于人體來說，也不是一種“舶來品"，它本就是人們身體正常糖類代謝的中間體。甜度與蔗糖相當，溶于水時可吸收大量熱量，是所有糖醇甜味劑中吸熱量的，從而以固體形式食用時，會在口中產(chǎn)生愉快的清涼感。不致齲且有防齲齒的作用。代謝不受胰島素調(diào)節(jié)，在人體內(nèi)代謝*，熱值為10kJ/g ，可作為糖尿病人的熱能源。我國是農(nóng)業(yè)大國，玉米芯、甘蔗渣等木糖的生產(chǎn)原料極為豐富，近年來木糖行業(yè)的發(fā)展也非常快速。
木糖的生產(chǎn)都要經(jīng)過結晶過程，最終結晶產(chǎn)品的顆粒大小及顆粒均勻程度既是產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標，又是結晶工藝過程的難點，直接影響產(chǎn)品的市場價格。木糖均為高附加值的糖類產(chǎn)品，價格差異對于其市場競爭力及企業(yè)利潤均有大幅影響，所以如何獲得高質(zhì)量的木糖晶體受到了糖醇企業(yè)的重點關注。
出于收率方面的考慮，木糖目前仍以蒸發(fā)結晶工藝居多。隨著蒸發(fā)結晶的進行，糖漿粘度不斷增大，使得晶體物料擴散受粘度阻礙，體系中容易發(fā)生二次成核現(xiàn)象，導致最終產(chǎn)品的顆粒度分布大、細粉多，大量的二次成核現(xiàn)象又導致體系粘度快速上升，進一步阻礙了結晶物料向晶面的擴散，使得體系中的小晶核進一步增加，粘度進一步增大，最終導致產(chǎn)品收率也會降低。基于以上難點，木糖的結晶工藝控制尤為重要，好的控制工藝可以使得晶體產(chǎn)品顆粒均勻、顆粒尺寸大、產(chǎn)品收率高、結晶時間縮短，甚至可以根據(jù)客戶需求，調(diào)控工藝，實現(xiàn)定制生產(chǎn)。
PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)對木糖的結晶過程的實時監(jiān)控、并可根據(jù)監(jiān)控結果實時調(diào)整過程工藝，實現(xiàn)獲得高質(zhì)量晶體產(chǎn)品的目的，是快速實現(xiàn)定制顆粒度的晶體產(chǎn)品的有效手段。本文就PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)用于對木糖的結晶過程進行的監(jiān)控結果進行了討論。
2實驗裝置
實驗在工業(yè)生產(chǎn)用的蒸發(fā)結晶釜中進行：結晶釜的進料、放料、蒸汽流量控制、溫度控制、真空度控制等均為全自動控制，無需手動操作。采用芬蘭Pixact公司生產(chǎn)的PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)對木糖的結晶過程進行實時監(jiān)控，并根據(jù)監(jiān)控結果調(diào)整結晶工藝。PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)探頭從結晶釜側壁插入結晶釜，并進行密封。實驗過程中結晶釜在真空條件下低溫蒸發(fā)糖漿中的水，實現(xiàn)糖漿濃縮結晶。
3實驗結果及討論
3.1結晶過程
結晶初始階段，糖漿濃度較低，圖像中無晶體，PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可用于監(jiān)控糖漿中的雜質(zhì)顆粒含量；隨著真空蒸發(fā)結晶的進行，糖漿濃度逐漸提高，在達到析晶濃度時加入晶種，PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)在加晶種階段可用于判斷加晶種的時間點及監(jiān)控晶種數(shù)量是否合適；而后晶體逐漸生長，直至結晶結束。晶體生長階段，PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可用于監(jiān)控晶體的顆粒度變化及二次成核情況；結晶后期，PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可用于判斷最終晶體尺寸及晶漿流動性。
PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)在線獲取的結晶過程圖像如圖3所示。
3.2結晶過程的加晶種時間點的判斷
加晶種的時間點對于的結晶過程是非常重要的。加晶種過早，晶種會部分溶化或全部溶化；加晶種過晚，晶漿中會自發(fā)生成大量晶核，不利于批次之間晶核數(shù)量的穩(wěn)定。傳統(tǒng)方法是通過測定糖漿濃度來判定加晶種的時間點，但是由于測試糖漿濃度需要時間，而且析晶點除了跟濃度有關外，還與溫度有關，所以傳統(tǒng)方法加晶種經(jīng)常出現(xiàn)早加或晚加的情況，造成批次間差異。
PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可以實時監(jiān)測晶體數(shù)量的變化曲線，如圖4所示。藍色曲線是大于20µm的晶體數(shù)量的變化趨勢圖，紅色曲線是小于20µm的晶體數(shù)量的變化趨勢圖。當體系中的晶體數(shù)量明顯升高，也就是到達圖4的藍色曲線的A點時加入晶種，加入的晶種既不會溶解，又可以保證批次之間的加晶種數(shù)量的一致性。
PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可以實時給出晶體數(shù)量，很容易判斷加入晶種的時間點，方便、快速、有效。結晶器如果有自動加晶種裝置，則可以通過自動采集PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)的晶體數(shù)量信號實現(xiàn)自動觸發(fā)加晶種。
3.3結晶過程的晶體生長階段的二次成核分析
避免二次成核對于的結晶過程也尤為重要。隨著蒸發(fā)結晶的進行，體系中的晶體濃度越來越高，體系粘度也隨之增加，這增加了擴散到晶體表面的難度；局部的高過飽和度容易產(chǎn)生二次晶核，二次晶核會導致最終產(chǎn)品的顆粒尺寸分布寬，且大量的二次小晶核會很快提高體系粘度，對結晶過程不利，要盡量避免。
圖5和圖6顯示的是PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)捕捉的無二次成核結晶過程和有二次成核結晶過程的圖像及晶體數(shù)量趨勢圖。圖中，藍色曲線是大于20µm的晶體數(shù)量的變化趨勢圖，紅色曲線是小于20µm的晶體數(shù)量的變化趨勢圖。其它尺寸區(qū)間的晶體數(shù)量也可在PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)中獲得。
從圖5a中可以看出，晶體大小比較均勻，無明顯小晶體。從圖5b的顆粒數(shù)量趨勢圖可以看出，加入晶種后，晶體數(shù)量達到值后基本保持穩(wěn)定。從圖6a中可以看出，體系中明顯存在大晶體和小晶核，大晶體為初始加入晶種長大后的晶體，小晶體是在體系后期粘度變大自發(fā)生成的二次晶核。從圖6b中可以看出，加入晶種后，晶體數(shù)量次快速上升；二次成核后，體系中的晶體數(shù)量再次快速上升。
結晶過程中處于封閉的不銹鋼結晶釜中，不便于通過常規(guī)手段實時監(jiān)控二次成核。PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可以實時監(jiān)測結晶過程的圖像和晶體數(shù)量曲線，發(fā)現(xiàn)有二次成核現(xiàn)象后可以及時改變工藝條件，避免二次成核或消除二次成核。
3.4結晶過程的晶體顆粒度監(jiān)控
晶體的顆粒度及分布是生產(chǎn)的關鍵產(chǎn)品指標。圖7顯示了PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)記錄的結晶過程的顆粒度趨勢圖。圖中，藍色曲線為Dv10，綠色曲線為Dv50，紫色曲線為Dv90，紅色曲線為體積加權平均尺寸。
加入晶種后，晶體持續(xù)生長，整個結晶過程的顆粒度被實時記錄；且，批次間的顆粒度可用于對比分析。顆粒度數(shù)據(jù)可用于判斷結晶過程是否符合晶體尺寸要求，用于工藝調(diào)整及調(diào)整效果快速判斷。
除了結晶過程的晶體顆粒度趨勢圖外，PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)也可以給出實時的晶體尺寸分布圖，如圖8所示。
3.5木糖結晶過程
木糖結晶過程跟類似，也是大多采用蒸發(fā)結晶方式。結晶過程可加晶種或不加晶種，如果不加晶種，更要嚴格控制自發(fā)成核的晶體數(shù)量，以保證最終的木糖晶體的顆粒度。
本實驗采用自發(fā)成核方式結晶，木糖的成核速率快，所以在析晶階段可以產(chǎn)生足夠的晶核，可以不用加晶種。但，如果希望控制最終的木糖晶體產(chǎn)品的顆粒度，那么需要嚴格控制自發(fā)成核的晶核數(shù)量，這是不加晶種方式結晶的關鍵點。
值得注意的是，木糖結晶過程很容易出現(xiàn)二次成核，使得最終的木糖晶體產(chǎn)品的顆粒度較小。PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)在線獲取的木糖結晶過程圖像如圖9所示，從圖9可以看出：木糖晶體呈長柱狀體，結晶過程中通過工藝控制，沒有產(chǎn)生二次成核現(xiàn)象；晶體顆粒度較大，且尺寸均勻。
3.6木糖結晶過程的晶體顆粒度監(jiān)控
木糖結晶過程的顆粒度尺寸監(jiān)控十分重要，借助PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可以及時發(fā)現(xiàn)二次成核現(xiàn)象并采取控制手段。圖10顯示了PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)記錄的木糖結晶過程的顆粒度趨勢圖。
圖10a顯示了木糖結晶過程的顆粒度趨勢圖，圖10b顯示了木糖結晶最后階段的顆粒度趨勢圖。圖10a和圖10b中，藍色曲線為Dv10，綠色曲線為Dv50，紫色曲線為Dv90，紅色曲線為體積加權平均尺寸。
從圖10a可以看出，從木糖析晶到結晶后期，晶體尺寸持續(xù)增大；到結晶最后階段，晶體尺寸保持穩(wěn)定，此時由于體系粘度很大，水分蒸發(fā)很難，所以晶體尺寸不再明顯增加。從圖10b可以明顯看出，木糖晶體尺寸在最后階段保持穩(wěn)定。
4 實驗結論
PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可以很好地監(jiān)控木糖的結晶過程。實時的結晶圖像可以給出結晶釜中晶體形態(tài)的直觀信息，有助于理解結晶機理、優(yōu)化結晶工藝、及時發(fā)現(xiàn)二次成核、并進行工藝調(diào)整。實時的晶體數(shù)量曲線可以實時監(jiān)控晶漿中的晶體數(shù)量，此信息對于晶種的加入時機判斷、晶種數(shù)量的確定非常有幫助；在不加晶種的情況下，PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)給出的自發(fā)成核晶體數(shù)量可以用于判斷自發(fā)成核結束控制點，這對于最終的晶體產(chǎn)品顆粒度有至關重要的作用。實時的晶體數(shù)量趨勢圖，可以用于判斷過程的二次成核情況，用于調(diào)整過程控制參數(shù)以及批次之間進行比較。PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)實時給出的晶體顆粒度信息，可以幫助我們判斷晶體的生長情況、晶體尺寸是否滿足生產(chǎn)要求、還可以幫助我們判斷出料時間點。
PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)可用于優(yōu)化木糖的結晶過程，速度快，效率高，便于快速發(fā)現(xiàn)和快速解決工藝問題，有助于提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。同時，PCM結晶監(jiān)測系統(tǒng)還可用于監(jiān)控原料中的雜質(zhì)、優(yōu)化加晶種方案、控制二次成核、確定補料時間、監(jiān)控晶體顆粒度分布寬度、調(diào)整晶體顆粒度、判定出料時間等。功能性糖醇制造行業(yè)的多個都是我們的客戶。
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