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柜谷科技發(fā)展（上海）有限公司
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HAAKE Viscotester iQ流變儀測(cè)巧克力融體的流動(dòng)行為
2020-7-8 閱讀(697)
簡(jiǎn)介
融化的巧克力的流動(dòng)行為在很多情況下都是一個(gè)關(guān)鍵因素。其生產(chǎn)運(yùn)輸、灌裝、浸漬及注射等過程需要巧克力具有非常適合的粘度及屈服應(yīng)力。同樣，產(chǎn)品的外觀及口感也直接受到其粘性行為的影響。
對(duì)于巧克力生產(chǎn)公司或者以巧克力為原料的制品公司， 比如巧克力曲奇制造商來說，測(cè)試其粘度已經(jīng)成為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量控制方法。
圖 1：Thermo賽默飛HAAKE哈克 Viscotester iQ 智能流變儀
為了滿足客戶在質(zhì)控過程中快速，簡(jiǎn)單，更加可靠的進(jìn)行粘度測(cè)試，新一代賽默飛哈克Viscotester iQ 智能流變儀（圖 1）已經(jīng)問世。這臺(tái)設(shè)計(jì)*創(chuàng)新，基于質(zhì)控應(yīng)用的儀器具有很多新的特點(diǎn)。比如，它的靈敏度的高度提升保證了其可以使用更小的測(cè)量夾具，并可以節(jié)約用戶的樣品以及溫度平衡的時(shí)間和清理時(shí)間。同時(shí)也提高了其測(cè)量更低的剪切速率的能力，改善了其利用數(shù)學(xué)模型進(jìn)行模擬計(jì)算的可靠性，比如用卡松模型來擬合計(jì)算樣品的屈服應(yīng)力 [1]。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備過程
按照 ICA 第 46 條標(biāo)準(zhǔn)制備了兩種巧克力樣品，一種是牛奶巧克力，另一種是黑巧克力。將兩種樣品切成片，放進(jìn)密封的玻璃容器中，然后將玻璃容器在 52℃的爐子中放置 45-60 分鐘。同時(shí)，將測(cè)量杯和轉(zhuǎn)子在 Viscotester iQ 的帕爾貼溫控單元中預(yù)加熱到 40℃。
這個(gè)實(shí)驗(yàn)中采用的測(cè)量夾具為 CC25 DIN Ti（直徑25mm 鈦合金同軸圓筒）. 這個(gè)小尺寸同軸圓筒體系只需要 16.1 毫升的樣品，而且可以很容易的拆卸及清理。測(cè)試方法按照 ICA 第 46 條標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)換成賽默飛哈克RheoWin軟件的標(biāo)準(zhǔn)程序。剪切速率范圍見圖 2 所示。哈克RheoWin程序（圖 3）包三部分內(nèi)容：樣品條件，測(cè)試及評(píng)估。樣品條件應(yīng)該始終保留在程序序列中， 以防止忘記并保證所有測(cè)試都按此條件進(jìn)行從而保證測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。在測(cè)試條件這一部分中（步驟 1-4），當(dāng)圓筒轉(zhuǎn)子的上部到達(dá)測(cè)量位置后，樣品保持一個(gè)靜止的狀態(tài)。在這個(gè)時(shí)間里，任何由于加樣或者或者夾具閉合帶來的外力作用都會(huì)得到松弛，同時(shí)樣品也會(huì)到達(dá)測(cè)試溫度。程序的（步驟 11-13） 是數(shù)據(jù)評(píng)估部分， 由 RheoWin軟件自動(dòng)進(jìn)行。通過傳統(tǒng)的卡松模型或者 Windhab 模型 [3] 可以來計(jì)算巧克力融體的屈服應(yīng)力 . 而 Servais [4] 提供了一個(gè)更為簡(jiǎn)便的方法，就是用剪切速率為 5s-1 下的剪切應(yīng)力作為其屈服應(yīng)力。如果采用這種方法， RheoWinTM 軟件也可以自動(dòng)進(jìn)行插值計(jì)算。
圖2：根據(jù)ICA 46條標(biāo)準(zhǔn)制定的剪切速率設(shè)定，其中5-9表示實(shí)驗(yàn)程序步驟并顯示在圖3中
圖3：實(shí)驗(yàn)程序，其中1-4條為條件部分，5-9為流變測(cè)試部分，10-13為數(shù)據(jù)評(píng)估部分
同樣，本報(bào)告中也給出了兩種樣品在 40℃下的穩(wěn)態(tài)剪切實(shí)驗(yàn)結(jié)果。相對(duì)于瞬時(shí)粘度數(shù)據(jù)，穩(wěn)態(tài)剪切粘度不取決于時(shí)間依賴效應(yīng)或者剪切速率變化斜率。
如果需要進(jìn)行粘度數(shù)據(jù)比較，穩(wěn)態(tài)剪切方法是選擇，因?yàn)槠洳灰蕾囉谒褂玫膬x器而且可以直接關(guān)聯(lián)于所施加的剪切速率。
結(jié)果討論
圖 4 給出了符合 ICA 46 條標(biāo)準(zhǔn)的典型的流變實(shí)驗(yàn)結(jié)果。紅色曲線代表粘度，藍(lán)色曲線表示剪切應(yīng)力。很明顯， 牛奶巧克力的粘度更高，大約高出兩倍以上。黑巧克力的粘度曲線隨剪切速率上升及下降的變化幾乎一樣。相反，牛奶巧克力則表現(xiàn)出較為明顯的觸變性。綠色拋物線是根據(jù)卡松模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合的結(jié)果，而垂直的綠色線則是根據(jù) Servais 法則計(jì)算的結(jié)果。不同的方法決定了兩種巧克力屈服應(yīng)力的不同，具體數(shù)值如表 1 所示。表格數(shù)據(jù)給出的重要的結(jié)果是即使對(duì)于同一個(gè)數(shù)據(jù)，不同方法就會(huì)得到不同的分析結(jié)果。因此， 樣品的屈服應(yīng)力只能按照相同的計(jì)算方法來進(jìn)行比較。但是，無論何種計(jì)算方法，牛奶巧克力的屈服應(yīng)力都比黑巧克力要大，而且觸變性更加明顯。
圖 4：牛奶巧克力（空符號(hào)）與黑巧克力（填充符號(hào)）實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表1：根據(jù)圖4的結(jié)果，采用不同方法計(jì)算出的屈服應(yīng)力
結(jié)論
在質(zhì)控過程中，巧克力的流變表征主要集中在其粘度與屈服應(yīng)力方面。賽默飛哈克Viscotest iQ 智能流變儀是一款簡(jiǎn)潔緊湊的儀器，并將靈敏度及測(cè)試能力完美結(jié)合，從而可以根據(jù) ICA 46 標(biāo)準(zhǔn)在很寬的剪切速率范圍內(nèi)對(duì)巧克力進(jìn)行成功的流變測(cè)試，并且只需要使用非常少量的樣品。同樣，穩(wěn)態(tài)剪切實(shí)驗(yàn)結(jié)果（圖5）給出非常好的結(jié)果，提供了可靠的數(shù)據(jù)以進(jìn)行不同方法、模型下的數(shù)據(jù)分析。
圖 5：牛奶巧克力和黑巧克力在 40℃下的穩(wěn)態(tài)剪切粘度結(jié)果
參考文獻(xiàn)
1.J. F. Steffe, “Rheological Methods in Food Process Engineering“, Freeman Press 23 (1996)
2.“Analytical Method 46 - Viscosity of Cocoa and Chocolate Products“, ICA (2000)
3.E. Windhab, Bericht: IV. Tagung Lebensmittelrheologie Detmold (1993)
4.C. Servais, H. Ranc, I. D. Roberts: “Determination of Chocolate Viscosity“, Journal of Texture Studies 34 (5-6): 467-497 (2003)
