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Hoppler落球黏度計(jì)測定黏度
2021-5-25 閱讀(1163)
前 言
GB/T 32683《Hoppler落球黏度計(jì)測定黏度》包括以下兩個(gè)部分∶
第1部分∶斜管法;
第2 部分∶自由落球法。
本部分為 GB/T 32683 的第 1部分。
本部分按照 GB/T 1.1—2009 給出的規(guī)則起草。
本部分使用重新起草法，修改采用 ISO12058-1∶1997《Hoppler落球黏度計(jì)測定黏度 第1部分∶斜管法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與 ISO 12058-1∶1997 相比存在技術(shù)性差異，這些差異所涉及的條款已通過在其外側(cè)頁邊空白位置的垂直單線（）進(jìn)行了標(biāo)示。
本標(biāo)準(zhǔn)與 ISO 12058-1∶1997 的技術(shù)差異及其原因如下∶把 ISO 12058-1∶1997 中的腳注 6 做為本部分的正文;
試驗(yàn)報(bào)告（第11 章）中增加了"選擇的落球編號(hào)"。原因是對于偏離牛頓流體行為的被測液體，
選擇不同的落球，試驗(yàn)結(jié)果可能存在差異。為了便于使用，本部分還做了下列編輯性修改∶
關(guān)于規(guī)范性引用文件，為了適應(yīng)我國的技術(shù)條件，本部分做了以下調(diào)整，調(diào)整的情況集中反映
在第 2 章"規(guī)范性引用文件"中，具體如下∶用等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)的 GB/T 6750—2007 代替 ISO 2811-1:997;
刪除了ISO 12058-1∶1997 的前言;---—增加了國家標(biāo)準(zhǔn)的前言;
刪除了ISO 12058-1∶1997 的腳注 1，腳注 2 和腳注 3;
把 ISO 12058-1∶1997中的腳注 4、腳注 5分別用本部分正文中的注代替;把 ISO 12058-1∶1997 中的落球編號(hào)1～6分別使用本部分中的1#球～6#球代替;將國際標(biāo)準(zhǔn)的精密度改為本部分的資料性附錄 A。本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。
本部分由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)熱固性塑料分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC 15/SC 11）歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位∶ 常熟東南塑料有限公司
本部分參加起草單位∶中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、沙縣宏盛塑料有限公司、上海歐亞合成材料有限公司、山東圣泉化工股份有限公司、國家合成樹脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。
本部分主要起草人∶楊樂恩、丁梅、劉力榮、羅建峰、朱永茂、申寶祥、謝鵬。
塑料 用落球黏度計(jì)測定黏度 第 1 部分∶斜管法
1 范圍
GB/T 32683 的本部分規(guī)定了使用落球黏度計(jì)測定乳化或懸浮態(tài)液體聚合物或樹脂黏度的方法。適合本方法測定的流體應(yīng)具有牛頓流體特征，測量的黏度范圍為 0.6 mPa·s～250 000 mPa·s，測量的溫度范圍為一20 ℃～十120 ℃。如果流體行為與牛頓流體行為明顯不同，那么使用不同的落球或不同形式的黏度計(jì)，例如毛細(xì)管黏度計(jì)或旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，會(huì)得到不同的結(jié)果。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是需要的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改）適用于本文件。GB/T 6750—2007 色漆和清漆 密度的測定 比重瓶法（ISO 2811-1∶1997，IDT）
3 原理
在一個(gè)充滿液體的傾斜的圓柱管中，通過觀察在重力作用下固體小球的運(yùn)動(dòng)時(shí)間來測定液體的黏度。
4 被測物理量和單位
動(dòng)力黏度，單位∶mPa·s
5 測量范圍和測量溫度
黏度測量范圍∶0.6 mPa·s～250 000mPa·s溫度范圍∶ -20 ℃～＋120 ℃
最小落球時(shí)間∶1#球 60 s
2#球、3#球、4#球 50 s
5#球、6#球 30 s
6 儀器
6.1 落球黏度計(jì)（見圖 1）
整個(gè)儀器裝置是由充滿液體的測量管和 6個(gè)落球組成。其中測量管是由硼硅酸鹽玻璃精密制成，其線膨脹系數(shù)為 3.3×10-4K-1;落球的直徑從11.0 mm～15.81 mm 不等（見表1），其中1#球～4#球的膨脹系數(shù)與測量管膨脹系數(shù)相同。為使誤差降至最小，測量管和球不應(yīng)有瑕疵。
說明∶
⑴帶毛細(xì)管的塞子; ⑵測量管; ⑶夾套管; ⑷氣泡水準(zhǔn)儀;⑸—支架; ⑹水平調(diào)整螺釘; ⑺溫度計(jì)。
測量管內(nèi)徑為 15.94 mm±0.01 mm 的落球黏度計(jì)使用的落球規(guī)格
落球編號(hào) | 材質(zhì) | 密度ρ g/cm3 | 直徑 mm | 不圓度 mm | 常數(shù)K mPa.s.cm³/(g.s) | 動(dòng)力粘度測量范圍 mPa.s |
1# | 硼硅酸鹽玻璃 | 2.4 | 15.81±0.01 | ±0.0005 | 0.007 | 0.6～10 |
2# | 硼硅酸鹽玻璃 | 2.4 | 15.60±0.05 | ±0.0005 | 0.09 | 7～130 |
3# | 鎳鐵合金 | 8.1 | 15.60±0.05 | ±0.001 | 0.09 | 30～700 |
4# | 鎳鐵合金 | 8.1 | 15.2±0.1 | ±0.001 | 0.7 | 200～4800 |
5# | 鎳鐵合金或鋼 | 7.7～8.1 | 14.0±0.5 | ±0.001 | 7 | 1500～45000 |
6# | 鋼 | 7.7～8.1 | 11±1 | ±0.002 | 35 | >7500 |
對于落球，儀器 校 正 常 數(shù) K 依 賴于測量管的內(nèi)徑。表 1 中的數(shù)值適用于內(nèi)徑為 15.94 mm±0.01 mm 的測量管。
測量管上有兩個(gè)圓圈標(biāo)記，它們之間的距離為 100 mm士1 mm。測量管被玻璃夾套包圍著，玻璃夾套的作用是控制溫度和固定測量管。測量管的軸向方向與垂直方向成 10°士1°夾角。測量管和玻璃夾套可以一起繞支架上的固定點(diǎn)旋轉(zhuǎn)而被倒置，使落球回到起始位置。測量管兩端用塞子封閉，其中一端的塞子具有通過一根毛細(xì)管連通一個(gè)空腔的結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)的塞子可以防止出現(xiàn)過大壓力波動(dòng)，也可以防 止由干溫度本化而使空氣進(jìn)入玻璃管。玻璃夾套內(nèi) 充滿保溫液體，測量管內(nèi)充滿被測液體。支架上配有氣泡式水平儀，裝有水平調(diào)節(jié)螺釘。玻璃夾套內(nèi)裝有溫度計(jì)（見 6.2）。
注∶傾斜角度不是 10°的裝置不適用于本部分。
每臺(tái)黏度計(jì)都應(yīng)當(dāng)有生產(chǎn)商或第三方出具的檢驗(yàn)證書，標(biāo)明該臺(tái)黏度計(jì)的常數(shù)。當(dāng)使用新的測量管或落球時(shí)，應(yīng)重新校正黏度計(jì)?；蛘?，進(jìn)行了較多量的測試后（例如，進(jìn)行了一系列腐蝕性液體的測量），也應(yīng)重新校正黏度計(jì)。
6.2 溫度計(jì)∶玻璃夾套中裝有一支專用溫度計(jì)。溫度計(jì)的最小分度值應(yīng)不大于 0.1 ℃，并應(yīng)能測量至士0.03 ℃。溫度計(jì)應(yīng)在夾套內(nèi)充滿液體的情況下進(jìn)行過校正。溫度計(jì)讀數(shù)應(yīng)根據(jù)校正結(jié)果進(jìn)行修正。在測量期間，應(yīng)該避免溫度計(jì)受熱輻射的影響。
6.3 計(jì)時(shí)器∶用于測量落球經(jīng)過測量管兩個(gè)圓圈標(biāo)記之間的距離所需要的時(shí)間，可使用以下任一種計(jì)時(shí)器。
6.3.1 秒表∶最小分度值不大于 0.1 s。秒表應(yīng)定期校正，24 h 內(nèi)誤差不應(yīng)超過 15 s。
6.3.2 電子計(jì)時(shí)器∶基于頻率計(jì)數(shù)或包含同步時(shí)鐘的電子計(jì)時(shí)器。使用的頻率穩(wěn)定度應(yīng)小于 10-'。 6.3.3 自動(dòng)計(jì)時(shí)器∶自動(dòng)計(jì)時(shí)器應(yīng)具有與秒表（6.3.1）相同的精確度。
6.4 恒溫調(diào)節(jié)器∶利用恒溫調(diào)節(jié)器使玻璃夾套中液體的溫度保持恒定。在 10 ℃～80 ℃的溫度區(qū)間內(nèi)，波動(dòng)不應(yīng)超過士0.03 ℃;當(dāng)超出此溫度區(qū)間時(shí)，波動(dòng)應(yīng)在±0.05 ℃之內(nèi)。僅可使用低熱輻射的熒光燈作照明裝置。
7 取樣
根據(jù)被測液體試樣的規(guī)格或標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品。
8 操作步驟
確認(rèn)整個(gè)裝置中與被測液體接觸的部分潔凈和干燥。注;通常使用合適的溶劑將測量管漂洗干凈。
將被測液體加入到測量管中，并放入落球。將帶毛細(xì)管的塞子裝在測量管的上端，并旋緊。落球上不能粘附有氣泡，如果有氣泡則可讓落球在測量管內(nèi)滾動(dòng)若干次去除。在進(jìn)行測量之前，被測液體在規(guī)定溫度下保持至少15 min，如果被測液體具有高黏度，或者測量溫度與室溫相差超過 20 ℃，測量前的平衡時(shí)間則應(yīng)超過 15 min。先讓落球沿測量管長度方向滾動(dòng)一次以保證液體充分混勻，然后開始測量，記錄落球通過測量管上兩個(gè)圓圈標(biāo)記之間的距離所需的時(shí)間（見圖 1）。
每個(gè)樣品至少重復(fù)測量三次。
如果被測液體的密度未知，應(yīng)先按照 GB/T 6750—2007 的要求進(jìn)行密度測量。
9 結(jié)果表示
動(dòng)力黏度η，用式（1）計(jì)算∶η=K (ρ?－ρ?) t式中∶
η動(dòng)力黏度，單位為毫帕斯卡秒（mPa·s）;
K 儀器的校正常數(shù)（見表1和 6.1）;
ρ?落球密度 ，單位為克每立方厘米（g/cm3）（見表 1）;
ρ?被測液體的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）;
t 落球經(jīng)過測量管上兩個(gè)圓圈標(biāo)記之間的距離所消耗的運(yùn)動(dòng)時(shí)間，單位為（s）。
10 精密度
本部分暫無重復(fù)性和再現(xiàn)性。
ISO 12058-1;1997 的重復(fù)性和再現(xiàn)性相關(guān)內(nèi)容參見附錄 A。
11 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包含以下內(nèi)容∶
- 注明采用本部分;
- 被測樣品的詳細(xì)信息;
- 取樣的日期;
- 測量溫度，單位為攝氏度（℃）;
- 選用的落球編號(hào);
- 平均動(dòng)力黏度，單位為毫帕斯卡秒（mPa·s）;
- 與規(guī)定步驟的任何差異;
- 試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象;
- 試驗(yàn)日期;
- 試驗(yàn)人員簽名。
附 錄 A（資料性附錄）
A.1 重復(fù)性（相同操作者 ，相同儀器，相同試驗(yàn)步驟）
如果在符合重復(fù)性試驗(yàn)條件下獲得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果偏差在附表 1 給定的范圍內(nèi)，試驗(yàn)結(jié)果視為有效。
A.2 再現(xiàn)性（不同操作者，不同儀器，相同試驗(yàn)步驟）
如果兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室在符合再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下測得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果偏差在表 A.1 給定的范圍內(nèi)，試驗(yàn)結(jié)果視為有效。
表 A.1 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
落球編號(hào) | 重復(fù)性限% | 再現(xiàn)性限% |
1# | 1.0 | 2 |
2#～4# | 0.5 | 1 |
5# | 0.7 | 1.5 |
6# | 1.5 | 3 |
注∶表中給出的數(shù)據(jù)是通過在德國進(jìn)行的試驗(yàn)而確定的。這些試驗(yàn)是按照 DIN53015;1978《黏度，用 Hoppler落球黏度計(jì)測定黏度》規(guī)定的方法進(jìn)行的。 | ||
