真空是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)的重要組成部分。在使用過(guò)程中，同樣重要的是確保您的系統(tǒng)運(yùn)行良好并“保持真空” - 換句話說(shuō)，它保持壓力并且不會(huì)將外部空氣泄漏到系統(tǒng)中。系統(tǒng)可能無(wú)法保持真空的原因有多種。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)

　　如果您發(fā)現(xiàn)或遇到這樣的問(wèn)題，應(yīng)首先檢查系統(tǒng)是否在沒(méi)有液體的情況下保持真空。從理論上講，這應(yīng)該是一個(gè)封閉的系統(tǒng)，無(wú)法通過(guò)蒸發(fā)產(chǎn)生額外的氣體。如果系統(tǒng)關(guān)閉且泵正常工作，它應(yīng)該相對(duì)快速地達(dá)到泵的真空/最小壓力。(如果是，您可以跳過(guò)接下來(lái)的兩段。)

　　如果沒(méi)有，請(qǐng)檢查泵的完整性。您可以斷開泵并直接在泵上使用真空計(jì)，最后用一條封閉線，看看它是如何工作的。如果沒(méi)有可能將空氣添加到系統(tǒng)中(例如通過(guò)泄漏的接頭或連接)，真空泵應(yīng)該能夠快速達(dá)到其真空/最小壓力。

　　接下來(lái)，檢查系統(tǒng)是否有泄漏。泄漏通常發(fā)生在接頭處，但也可能由于玻璃器皿或其他部件破裂或以其他方式損壞而發(fā)生。在冷凝器與蒸汽管上端附近的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主體連接的密封處也可能發(fā)生泄漏。有時(shí)您可以通過(guò)將耳朵放在玻璃接頭和連接處附近來(lái)聽取泄漏，但很多時(shí)候真空泵的聲音很大，以至于這種方式可能無(wú)法檢測(cè)到小的泄漏。拆下并重新連接所有接頭和連接。如有必要，您可以一次拆卸和更換每個(gè)項(xiàng)目，在每次連接后通過(guò)加塞或以其他方式阻止打開的上游接頭進(jìn)行測(cè)試，以嘗試逐個(gè)識(shí)別錯(cuò)誤的連接或項(xiàng)目。

　　如果泵處于良好的工作狀態(tài)并且您無(wú)法發(fā)現(xiàn)任何泄漏，但您的系統(tǒng)在蒸發(fā)過(guò)程中仍然沒(méi)有保持一致的真空，請(qǐng)檢查蒸發(fā)溶劑的條件。液體轉(zhuǎn)化為氣體涉及體積的非常大的增加。在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下，1摩爾氣體= 22.4L。例如，意味著18mL H 2 O(1摩爾)轉(zhuǎn)化成22.4升氣體。對(duì)于104mL二，64mL二氯甲烷和132mL己烷也是如此。然而，在較低壓力下，少量液體變成更大量的氣體。例如，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的十分之一(0.1大氣壓或101毫巴)下，相同的18毫升水將變成大約224升的氣體。這是由于 波義耳定律，其表明氣體的壓力與其體積成反比。壓力越小意味著體積越大，許多旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用在非常低的壓力下運(yùn)行。

　　由于蒸發(fā)產(chǎn)生氣體的速率很重要，因?yàn)樗姓婵毡枚季哂忻繂挝粫r(shí)間可以去除的氣體體積。這意味著如果以足夠高的速率蒸發(fā)液體，您可以產(chǎn)生比泵可以移除的更多的氣體。系統(tǒng)中的氣體越多，壓力越大。如果是這種情況，您應(yīng)該看到在蒸發(fā)過(guò)程結(jié)束時(shí)壓力降低，因?yàn)楫a(chǎn)生的氣體減少并最終停止。如果您的系統(tǒng)顯示泵沒(méi)有跟上的跡象，您有兩種選擇：由于低于蒸發(fā)速率，您可以處理比其他方式更慢的過(guò)程，或者您可以獲得更強(qiáng)的泵。

　　請(qǐng)注意，泵的間隙率通常會(huì)隨著接近最小壓力而降低。因此，例如，VP18R真空泵的額定清除速度為18 L / min，最小壓力為20 mbar。然而，當(dāng)壓力為20毫巴或接近20毫巴時(shí)，它不會(huì)清除20升/分鐘的氣體。您應(yīng)該可以根據(jù)要求從實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)網(wǎng)絡(luò)或制造商處獲得這些泵曲線。

真空曲線圖

　　真空是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過(guò)程中*的組成部分。能夠快速有效地識(shí)別任何與壓力相關(guān)的問(wèn)題將有助于您運(yùn)行更高效的流程并限度地減少停機(jī)時(shí)間。
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