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閱讀：66發(fā)布時間：2021-12-9
流動注射的基本原理
流動注射分析的原理是先將液體樣品注入到動的、非間隔連續(xù)載流由適當液體構(gòu)成中?注入的樣品形成一個帶，被傳送到檢測器。
檢測器連續(xù)地記錄由于樣品通過流通池而引起吸光度、電極電位或其他物理量的變化。
當流體在流動注射分析儀通道中運動時進行著復(fù)雜的物理與化學過程。
流動注射分析是上述三條原理的組合即樣品注入、注入樣品帶的受控分散、樣品帶從注入口流到檢測器的可重現(xiàn)的時序。
由于試樣溶液在嚴格控制的條件下在試劑載流中分散，因而，只要試樣溶液注射方法、在管道中存留時間、溫度和分散過程等條件相同，在非反應(yīng)平衡狀態(tài)下就可以按照標準對比法?測定試樣溶液中被測物質(zhì)的濃度。這是流動注射區(qū)別于其它分析方法的一個明顯的特征，也是能獲得較高分析速度的原因。
定量原理
峰高定量原理，可見光透過流通池，有色生成物吸收其光子能量，使光能量降低，光子掃一在光電池上，將光能變?yōu)殡娔?，產(chǎn)生電壓，光能越高，電壓越高，當沒有樣品的載流通過流通池時，沒有有色生成物生成，光的透過率，相應(yīng)的電壓值，以此為基線。
當含有樣品時，有有色生成物生成，光的透過率降低，相應(yīng)的光電壓值也降低，這種電壓值的高低和樣品濃度的高低有著十分好的對數(shù)性關(guān)系。
我們可以將電壓值視同為透過率值，通過對數(shù)轉(zhuǎn)換成吸光度值，而值和有顏色的生成濃度值有著很好的線性關(guān)系。在記錄的校正曲線圖中，得到的是負向峰狀圖形。由郎伯比爾定律，當一束平行的單色光通過溶液時，溶液對光的吸光度A與溶液的濃度c和液層厚度l的乘積呈正比。
A或T意義表示溶液對光的吸收程度大小。A值大， 或T值小，表不溶液對光的吸收程度大，即投射光強小。
吸光系數(shù)k：與溶液性質(zhì)、溶劑種類、入射光波長、溫度有關(guān)?而與溶液濃度和液層厚度無關(guān)。
流動注射的系統(tǒng)
流動注射系統(tǒng)由泵、閥、混合圈、管道、檢測器等組成。
泵常用蠕動泵和注射泵兩種。
蠕動泵由驅(qū)動電機、泵頭、壓蓋或帶、壓力調(diào)節(jié)裝置和泵管幾部分組成。常用的電機有同步電機、可逆電機和步進電機。泵頭由滾柱組成的滾輪?要求用耐磨和耐腐蝕材料精密加工制成。滾輪與電機的轉(zhuǎn)軸要求嚴格同心。壓蓋分為多道一體式、分道式和壓帶式。前兩種對壓蓋的曲率要求很高。壓力調(diào)節(jié)裝置要求易調(diào)和調(diào)后不自行變化。泵管的是聚氯乙烯?又稱泵管和硅橡膠泵骨。蠕動泵的工作原理是泵管在泵頭和壓蓋之間連續(xù)受到擠壓，使泵管具有吸液和輸液的功能。流速是由泵頭的轉(zhuǎn)速、泵管的內(nèi)徑和壓蓋的壓緊程度決定的。蠕動泵價格比較便宜?能滿足的要求。目前采用的就是蠕動泵，但它只適用系統(tǒng)壓力比較小的情況。
對于流速要求高以及系統(tǒng)壓力比較大的情況，多數(shù)選用注射泵。其基本結(jié)構(gòu)是固定在支架上的螺旋桿由步進電機驅(qū)動，螺旋桿后退時帶動注射器活塞后退，吸取液體反之將吸入的液體推到管路中去。由于螺旋桿在電機的驅(qū)動下做勻速轉(zhuǎn)動?所以可獲得極其穩(wěn)定的流速，并可承受較大的壓力，其缺點是價格高，且只能帶動一個流路。
單道注入閥
通常指六孔二槽旋轉(zhuǎn)閥，雙層結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)子上有3個溝槽，等距離分布在一個同心圓上，槽的長度是同心圓周長的1/6。在定子上有6個可連接管道的孔，與轉(zhuǎn)了上槽的兩端相通。將兩個相對的孔連接成采樣環(huán)，閥的一側(cè)是試樣入口和廢液出口另一側(cè)是試劑載液入口和通向檢測器的出口，轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)角為60°，通過注入閥的旋轉(zhuǎn)將樣品帶"切入"到流路當中。除了六通閥以外，還有兩通、二通、四通、八通、十通等?可以根據(jù)不同的流路設(shè)計要求選用?連接方法極其靈活，可以滿足各種系統(tǒng)的需要。
注入閥的凹槽位于閥的可轉(zhuǎn)動部分?在采樣狀態(tài)?凹槽將樣品流入管路、樣品流出管路以及定量采樣環(huán)連通，樣品經(jīng)過凹槽流入采樣環(huán)，充滿采樣環(huán)后經(jīng)另一個凹槽流出，完成定量采樣。將注入閥的可轉(zhuǎn)動部分旋轉(zhuǎn)至注入狀態(tài)，此時凹槽連通了試劑流入管路、試劑流出管路及采樣環(huán)，在采樣狀態(tài)中充滿采樣環(huán)的樣品便被“切入"到試劑的流路當中，隨之被帶入到反應(yīng)管中，完成一次采樣過程。
應(yīng)盤管（又稱混合圈或反應(yīng)圈）
反應(yīng)盤管是樣品通過注入閥注入到試劑流路之后?于試劑發(fā)生混合并進行化學反應(yīng)的場所。一般多采用內(nèi)徑為0.5或0.8mm的聚四氟乙烯管盤繞而成，繞成圈形有利于增加徑向擴散?減少軸向擴散?即增加樣品和試劑的混合程度，并盡量不增加樣品在載流液中的分散，圈徑小則徑向擴散增大有利于樣品與試劑的混合。結(jié)果比由同樣的直管得出的峰要對稱一些?高一些，并窄一些，盤得越緊，這種效應(yīng)越明顯。根據(jù)具體的試驗要求，盤管的長度一般從幾十厘米到幾米不等。
檢測器
流動注射分析中常用的檢測手段有吸光光度法、濁度法、化學發(fā)光法、熒光法、第章流動注射分析原理簡介原了吸收光譜法、火焰光度法、離了選擇電極法和伏安法等。
檢測方法所用的檢測器基本上分為光學檢測器和電化學檢測器兩大類。現(xiàn)在常用的是光學檢測器，其中，應(yīng)用最多的是帶有流通池的分光光度法計。
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