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技術(shù)文章

精密氨氮蒸餾儀實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)驗(yàn)室注意部分

閱讀:478發(fā)布時(shí)間:2020-12-31

注意事項(xiàng):
o 實(shí)驗(yàn)中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的;
o 可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用;
o 較清潔水樣可直接測量,較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理;
o 量取/加入樣品、試劑時(shí)準(zhǔn)確;
o 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用;
o 滴加試劑時(shí)應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性;
o 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí),對(duì)比色測定有干擾,需預(yù)處理或稀釋后測定;(預(yù)處理請(qǐng)參照HJ535-2009)
o 如含有氨氮,溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色,且濃度越大,顏色越深;
o 操作規(guī)程
o 1.準(zhǔn)備工作
o 將蒸餾試樣、所需試劑、沸石、水等依次加入長臂蒸餾瓶內(nèi),混勻。然后將蒸餾瓶依次放到加熱爐上,蒸餾瓶的長臂瓶口與冷凝瓶密封連通,蒸餾瓶的上面瓶口通過中空的瓶塞、橡膠軟管與防倒吸裝置密封連通。將接收餾出液的容量瓶依次放到托盤上面(餾出液*位于容量瓶瓶口的中心*)。
o 2.接通電源
o 插上主、輔電源插頭,依次打開主開關(guān)、輔開關(guān)、冷水循環(huán),此時(shí)液晶屏顯示“預(yù)設(shè)菜單”界面。
o 3.實(shí)驗(yàn)設(shè)置:
o 根據(jù)需要選擇實(shí)驗(yàn)、整機(jī)功率、控制方式,先按確認(rèn)進(jìn)入“稱重”界面,然后打開加熱爐控制按鍵,蒸餾實(shí)驗(yàn)開始。
o 4.終點(diǎn)設(shè)定:根據(jù)需求在“重量設(shè)定”、“時(shí)間設(shè)定”界面可以進(jìn)修修改,按“確認(rèn)”保存。
o 5. 蒸餾終點(diǎn)
o 當(dāng)接收瓶內(nèi)餾出液的重量或蒸餾時(shí)間到達(dá)設(shè)定值,電加熱爐自動(dòng)停止加熱,同時(shí)相對(duì)應(yīng)的防倒吸裝置打開,蒸餾工作結(jié)束蒸餾終點(diǎn)。將容量瓶取下,關(guān)機(jī)即可(關(guān)閉一體化智能蒸餾儀的電源)。
o 注:(1)若先把容量瓶放在托盤上,再開始蒸餾實(shí)驗(yàn),開機(jī)初始化中已自動(dòng)完成去皮。
o (2)若實(shí)驗(yàn)開始后,再把容量瓶放在托盤上,實(shí)驗(yàn)人員手動(dòng)完成去皮。
o (3)若重復(fù)上一次實(shí)驗(yàn),在“預(yù)設(shè)菜單”直接按“確認(rèn)”按鍵,開始蒸餾實(shí)驗(yàn)。
o 六、注意事項(xiàng)
o 1.一體化智能蒸餾儀初次使用時(shí),建議采用純水或蒸餾水以防長時(shí)間使用有水垢結(jié)成,zui高液位加至液位窗紅色標(biāo)示線,可循環(huán)使用半年以上。若液位低于黃線冷卻效果差,再次加水是不要超過紅色標(biāo)示線。
o 2.蒸餾瓶與冷凝瓶連接處密封良好,蒸餾瓶頂部密封塞通過軟管與電磁閥有效連通,防止漏氣。
o 3.實(shí)驗(yàn)過程中,托盤附近禁止放其他雜物,以免影響稱重的準(zhǔn)確性。
o 4.當(dāng)夏季室溫高于25℃時(shí),制冷效果會(huì)下降,建議外接制配套冷裝置或接自來水降溫冷卻。
o 5.當(dāng)冬季室溫低于0℃時(shí),需要做好儀器的防寒保暖工作以防止冷凝裝置發(fā)生爆裂導(dǎo)致無法使用。
o 6.稱重傳感器zui大量程3㎏,若有其他需要請(qǐng)用時(shí)間控制模式進(jìn)行。
o 7.對(duì)于兩次連續(xù)蒸餾實(shí)驗(yàn),為保證冷凝效果,次試驗(yàn)結(jié)束后,冷水循環(huán)的開關(guān)不要關(guān)閉。
o 全自動(dòng)智能蒸餾儀蒸餾法是樣品分離、純化液態(tài)混合物的一種常用且重要的前處理方法,傳統(tǒng)的蒸餾裝置雖能實(shí)現(xiàn)基本的蒸餾功能,但存在以下問題:
  1.蒸餾裝置連接繁瑣,占地空間大,實(shí)驗(yàn)安全沒有保障,勞動(dòng)強(qiáng)度大;
  
  2.傳統(tǒng)蒸餾裝置采用明火或大功率電爐直接加熱,功耗大且受熱不均勻,易爆沸
 3.蒸餾過程中加熱源溫度不可控,易造成瓶體炸裂,導(dǎo)致短路、漏電,安全性差;
  4.冷卻水源采用自來水,不能循環(huán)使用,浪費(fèi)水資源;
  5.蒸餾終點(diǎn)需人工控制,沒有防倒吸保護(hù),常導(dǎo)致蒸餾失敗。


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