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閱讀：97發(fā)布時(shí)間：2023-6-29
1、庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀進(jìn)樣量的控制
目前庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀的電解池中的試劑容量在200ml左右，更換一池試劑可以重復(fù)做許多次樣品。從試驗(yàn)時(shí)間、試劑耗量、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)諸多因素考慮，進(jìn)樣量應(yīng)控制在樣品水分的含量在10µg～30µg之間Z佳。小于10µg.水時(shí)，取兩次平行測(cè)定數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值做為報(bào)告值時(shí)偏差可能增大，大于30µg.水時(shí)試劑耗量大而不經(jīng)濟(jì)。具體多大的進(jìn)樣量，要看產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。10-6級(jí)指標(biāo)可用1ml進(jìn)樣器，10-5級(jí)以下可逐次遞減進(jìn)樣量。
2、庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀相似相溶原理
水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的，常見(jiàn)的有游離水、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時(shí)存在的。水的分子量相對(duì)較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對(duì)來(lái)說(shuō)，游離水是較好測(cè)定的。當(dāng)注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。這段時(shí)間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水。但溶解水的測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測(cè)定析出的水分。庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀測(cè)量時(shí)電解速度降至1µg/s以下而未到終點(diǎn)時(shí)，這段時(shí)間主要是測(cè)定溶解水(約30秒左右)。如溶解水較多，簡(jiǎn)單的辦法是控制進(jìn)樣量。減小進(jìn)樣量使試劑中分子鍵的力在短時(shí)間內(nèi)迅速打開(kāi)樣品分子團(tuán)使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來(lái)使樣品迅速溶解。
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