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消解液無需真空趕酸?我有妙招!

閱讀:30發(fā)布時(shí)間:2022-1-14

樣品前處理:微波消解法
 
  微波消解是無機(jī)元素測(cè)定的一種較為有效的前處理手段,其*在密閉的環(huán)境中進(jìn)行,能盡量避免目標(biāo)元素的污染和損失。
 
  但是該法稱樣量少,消解的樣品中有大量的氮氧化合物,存在一定的基體干擾,比較適合于ICP-MS的檢測(cè)(檢出限容易達(dá)到)。若使用微波消解后的溶液AFS測(cè)砷,則需要趕酸,否則檢測(cè)結(jié)果偏低,另外,在測(cè)定還有有機(jī)溶劑樣品時(shí),要倍加關(guān)注。如,醇與硝酸進(jìn)行微波消解時(shí)會(huì)產(chǎn)生爆炸。
 
  不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進(jìn)行消解處理.其消解液中殘存的酸不光對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響,如果殘存有HF時(shí)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕,甚至?xí)p壞儀器。因此,在通常情況下,消解完后都要進(jìn)行一個(gè)趕酸的步驟,但真空趕酸是一個(gè)不好掌握的過程,要么就是趕酸不*,要么就是容易蒸干,使樣品報(bào)廢或發(fā)生危險(xiǎn)。
 
  什么情況下,不用真空趕酸?
 
  報(bào)道中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必須趕酸方可進(jìn)行砷測(cè)定,其操作煩瑣且易造成砷元素的損失或玷污。為了快速準(zhǔn)確測(cè)定食品、生物樣品中的砷,經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明,試樣用110ml硝酸,011~015ml過氧化氫微波消解,消解液無需趕酸,直接加預(yù)還原劑,進(jìn)行原子熒光光譜法測(cè)定。用此法對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW08513茶樹葉、GBW09101人發(fā)中砷進(jìn)行了測(cè)定,取得滿意效果。
 
  意義:采用微波消解無需趕酸的方法,所用試劑量明顯減少,空白值低,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,同時(shí)降低了實(shí)驗(yàn)成本,經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益顯著提高。消解液無需趕酸,簡化了操作步驟,縮短了工作時(shí)間,更重要的是避免了因趕酸造成砷的損失或污染。


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