固相萃取柱是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè),成為樣品前處理凈化的有效手段之一。固相萃取柱的種類很多,具體實驗工作中,需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看,經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。在選擇固相萃取柱時,必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標(biāo)化合物吸附的同時,也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。
固相萃取柱的選擇一般從兩方面進(jìn)行考量:吸附劑和柱規(guī)格的選擇。
1、吸附劑主要可根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和基質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇。
適宜的吸附填料可以讓干擾物質(zhì)與目標(biāo)組分得到良好的分離,并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦樣品量過大,則會出現(xiàn)“超載”,使得目標(biāo)物直接“穿透”萃取柱不被保留。
吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進(jìn)行選擇,對于具體實例,可依據(jù)“區(qū)分目標(biāo)化合物和主要干擾物”的原則進(jìn)行選擇。
2、選擇出適宜的吸附劑后,還需要根據(jù)檢定所需的樣品量選擇合適的柱規(guī)格。
由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦超過了這個數(shù)值,目標(biāo)物就不能被有效保留,使得洗脫效果大打折扣。因此,根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格,是很有必要的。