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行業(yè)產(chǎn)品

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北京普瑞分析儀器有限公司


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硫磺加收過程氣相色譜分析儀

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更新時(shí)間:2023-02-20 15:16:17瀏覽次數(shù):239次

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產(chǎn)品簡介

在石油加工和自然氣凈化工藝中產(chǎn)生大量的硫化氫氣體,產(chǎn)業(yè)上普遍采用克勞斯法處理含有硫化氫的酸性氣體,這種方法只有當(dāng)H2S:SO2為2:1時(shí),才能獲得轉(zhuǎn)化率

詳細(xì)介紹

在石油加工和自然氣凈化工藝中產(chǎn)生大量的硫化氫氣體,產(chǎn)業(yè)上普遍采用克勞斯法處理含有硫化氫的酸性氣體,這種方法只有當(dāng)H2S:SO2為2:1時(shí),才能獲得轉(zhuǎn)化率。要獲得較高的轉(zhuǎn)化率,必須對H2S和SO2進(jìn)行分析,并且要求分析結(jié)果正確可靠。此外,在克勞斯反應(yīng)過程中還有一些副產(chǎn)物天生,如COS、CS2以及由空氣帶進(jìn)的 O2、N2等。

為了正確的把握這些組分的含量,對其比率進(jìn)行化控制,減少副反應(yīng),進(jìn)步硫回收率,確定了硫回收過程組成分析的氣相色譜法。該法已用于硫磺回收過程氣中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等組分的分析。

儀器與材料

北京普瑞分析儀器GC-9280氣相色譜儀;檢測器:熱導(dǎo)檢測器;

儀器特點(diǎn)

 

  1、全新生產(chǎn)工藝,重新設(shè)計(jì)儀器內(nèi)的氣源通路和內(nèi)部結(jié)構(gòu),零部件布局更加合理,降低元器件信號(hào)干擾,提高檢測準(zhǔn)確度,設(shè)備的穩(wěn)定性和耐用度。

  2、采用7寸彩色觸摸屏控制,專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì),直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測器的數(shù)值,以及運(yùn)行時(shí)間,具備一鍵降溫功能,用戶可以自行設(shè)定檢測條件,使用及其方便。

  3、儀器具備優(yōu)良的重復(fù)性,采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣的實(shí)驗(yàn)條件下,儀器測試的重復(fù)性誤差可達(dá)2%,優(yōu)于國標(biāo)規(guī)定的3%。

  4、柱溫箱采用六路獨(dú)立溫控系統(tǒng),自動(dòng)后開門系統(tǒng),溫控精度達(dá)到0.1℃,使設(shè)備能勝任大范圍的樣品分析。

  5、整機(jī)采用模塊化設(shè)計(jì),可多處理器并行工作。包含2種進(jìn)樣口模塊(毛細(xì)柱進(jìn)樣口和填充柱進(jìn)樣口),5種高性能檢測器模塊(FID、TCD、ECD、FPD和NPD),可以按照客戶要求安裝多種進(jìn)樣口及檢測器模塊(可定制六通閥、十通閥氣體進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐),支持3組進(jìn)樣口和4種檢測器,方便用戶后期升級(jí)改造。

  6、可以直接與計(jì)算機(jī)進(jìn)行聯(lián)機(jī),實(shí)現(xiàn)程序控制儀器進(jìn)樣口,柱溫箱,檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動(dòng)進(jìn)樣閥(或者自動(dòng)進(jìn)樣器)的條件下可以實(shí)現(xiàn)儀器無人值守,儀器自動(dòng)升溫點(diǎn)火,自動(dòng)加載方法,自動(dòng)計(jì)算測試結(jié)果等一些列的測試流程,滿足在線測試的要求。

  7、內(nèi)置IP協(xié)議棧,可通過企業(yè)局域網(wǎng)或互聯(lián)網(wǎng)將測試數(shù)據(jù)上傳至傳至現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)室、部門主管及上級(jí)的計(jì)算機(jī)中,方便各個(gè)部門實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行及檢測結(jié)果??梢酝ㄟ^互聯(lián)網(wǎng)直接與廠家進(jìn)行對接,實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀的遠(yuǎn)程診斷,遠(yuǎn)程程序更新等。

  8、可以與國內(nèi)外多個(gè)廠家生產(chǎn)的自動(dòng)進(jìn)樣器對接,如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效氣相液體自動(dòng)進(jìn)樣器等,減少人為因素產(chǎn)生的儀器的檢測誤差,提高儀器的測試精度。

 

     技術(shù)參數(shù)

 

型號(hào)

GC-9280

電源

AC220V±10%  50Hz   2200W

工作環(huán)境

環(huán)境溫度:535℃,相對濕度:≤85%,室內(nèi)無腐蝕性氣體,工作臺(tái)平穩(wěn)無振動(dòng),周圍無強(qiáng)磁場存在

相關(guān)配件

檢測器(根據(jù)用戶需求搭配)

氫火焰離子化檢測器(FID

熱導(dǎo)池檢測器(TCD

電子捕獲檢測器(ECD

火焰光度檢測器(FPD

氮磷檢測器(NPD)

柱溫箱

溫度范圍

室溫+5~400

溫度設(shè)定

1?C;程序設(shè)定升溫速率0.1?C

色譜柱溫度穩(wěn)定性

當(dāng)環(huán)境溫度變化1?C時(shí),為0.01?C

程升階數(shù)

8

程升速率

0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)

氫火焰離子化

檢測器(FID)

操控溫度

400℃

檢測限

5×10-12g/s   [n-C16]

漂移

5×10-13A/30min

噪音

2×10-13A

動(dòng)態(tài)線性范圍

107

熱導(dǎo)池檢測器

TCD

操控溫度

400℃

靈敏度

12000mv.ml/mg   [/甲苯]

漂移

30uV/30mi

噪音

8uV

動(dòng)態(tài)線性范圍

104

化室:要求在本方法使用的溫度下能連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn),為了減少其體積,它和色譜儀的連接間隔應(yīng)盡量接近;

數(shù)據(jù)處理工作站PRH-3000色譜數(shù)據(jù)工作站;

色譜柱:雙柱,以補(bǔ)償柱子流失產(chǎn)生的基線漂移;

流量控制器:裝備有穩(wěn)流閥和穩(wěn)壓閥,先穩(wěn)壓后穩(wěn)流;

注射器:分格為0.01mL的1mL注射器和100mL注射器。

2.2材料

擔(dān)體:分子篩和高分子多孔小球;

載氣:氫氣(純度≥99.99%);

標(biāo)準(zhǔn)氣:H2S、SO2、COS、CS2、O2;

稀釋氣:高純氮(純度≥99.99%)。

實(shí)驗(yàn)方法

3.定性及定量分析

3.1定性分析

采用已知純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣與未知樣品的保存特性進(jìn)行組分鑒定。即比較已知物和未知物的保存值(保存時(shí)間和保存體積),就能確定某一色譜峰代表什么組分。根據(jù)保存特性進(jìn)行鑒定,是的方法。

3.2定量分析

由于各種物質(zhì)的峰面積與色譜條件有關(guān),和物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)沒有固定數(shù)目關(guān)系,因此在進(jìn)行定量分析時(shí)必須要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對比。采用工作曲線定量法或外標(biāo)法定量。

3.3外標(biāo)氣的配制

在一個(gè)100mL科研注射器內(nèi)加進(jìn)少許硬質(zhì)聚四氟乙烯塊,注射器口用一軟質(zhì)橡皮帽封住,先吸取60mL高純氮,然后用10mL注射器注進(jìn)一定量的標(biāo)準(zhǔn)氣,最后用高純氮烯釋到滿刻度,反復(fù)搖動(dòng),負(fù)氣體混合均勻。

3.4校正曲線的繪制

定量進(jìn)樣校正曲線是色譜分析常用的一種簡便、快速的盡對定量方法。將已配制好的不同含量標(biāo)準(zhǔn)樣,注進(jìn)氣相色譜儀,然后將分析結(jié)果繪制成峰面積-百分含量校正曲線。在作硫磺回收過程氣分析時(shí)打進(jìn)同樣體積的分析樣品,根據(jù)所測得的被分析組分的峰面積值,可直接從外標(biāo)校正曲線上查出相應(yīng)組分的百分含量。

4靈敏度、誤差及檢測濃度

目前通常采用迪姆巴特(Dimbat)及其同事提出的方法來測定檢測器的靈敏度,即表示為單位濃度的樣品所導(dǎo)致檢測器的響應(yīng)值。操縱條件為橋流:140mA;柱溫:80℃;載氣:氫氣;衰減:1;檢測器溫度:100℃;汽化室溫度150℃;載氣流速:28mL/min;進(jìn)樣量:1mL。硫化氫為樣品,測得:靈敏度S>1900mV.mL/mL。

5結(jié)論

(1)硫化物分析可采用氣固和氣液色譜法,但在工藝控制分析中采用氣固色譜法具有無固定相流失、柱壽命長等特點(diǎn),同時(shí),也不會(huì)因柱室超溫而損壞柱子,可用于高靈敏度檢測器。實(shí)驗(yàn)證實(shí)GDX-301是分析硫化物的理想柱子;

(2)由于硫化氫、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是極性物質(zhì),在分析過程中輕易發(fā)生吸附現(xiàn)象而影響分析結(jié)果。因此,應(yīng)盡量縮短采樣時(shí)間,確保分析結(jié)果的正確性;

3在分析低含量氧時(shí),應(yīng)采取有效的密封措施,防止空氣中氧的滲透。

該方法是為硫磺回收過程氣的分析而開發(fā)的,方法快速、正確、靈敏,分析誤差為±1.4%,試驗(yàn)證實(shí)滿足硫回收過程氣的工藝分析。



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