食品中著色劑檢測(cè)高效液相色譜儀 以食品著色為主要目的的食品添加劑稱為著色劑,也稱色素。按來源可分為食品合成著色劑和食品天然著色劑兩大類。著色劑為使食品著色的物質(zhì),可增加對(duì)食品的嗜好及刺激食欲。生產(chǎn)企業(yè)違禁添加著色劑、甜味劑,長(zhǎng)期食用此類產(chǎn)品將嚴(yán)重危害人體健康,質(zhì)監(jiān)部門提醒消費(fèi)者在選購(gòu)產(chǎn)品時(shí)務(wù)必認(rèn)準(zhǔn)品牌。 賽析科技參考國(guó)標(biāo)(GB/T 23877-2009),利用全新高性能的STI501高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn)證明可檢測(cè)食品中違禁添加的著色劑測(cè)定,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于食品中著色劑的測(cè)定,僅供廣大用戶參考。 以下是食品中著色劑的詳細(xì)檢測(cè)方法。 1 儀器與試劑 1.1 儀器 STI501高效液相色譜儀 Vertex 色譜柱 C18 250mm×4.6mm×5μm 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備 超聲波水浴 分析天平(感量0.001g) 0.45μm水性濾膜 1.2 試劑 甲醇,色譜純。 正己烷。 聚酰胺粉(尼龍6):過200目篩 磷酸,色譜純。 檸檬酸溶液:稱取20克檸檬酸,加水至100mL,溶解混勻。 乙酸銨溶液(0.02mol/L)稱取1.54克乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經(jīng)經(jīng)0.45μm水性濾膜過濾。 無水乙醇-氨水-水(7+2+1):量取無水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL混勻。 合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取按其純度折算為99%質(zhì)量的檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、新紅、赤蘚紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)各0.100克,置于100mL容量瓶中,加pH=6水到刻度,配成水溶液。 2 測(cè)定原理 食品中人工合成著色劑用聚酰胺吸附法或液液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離。 3 試樣溶液的制備 稱取試樣5.000g-10.000g(精確至0.0001g),置于100ml燒杯中,加100ml水,用檸檬酸溶液調(diào)pH到6,加熱至60度,將1克聚酰胺粉加少許水調(diào)成糊狀,倒入試樣溶液中,攪拌片刻,以G3垂融漏斗抽濾,用pH=4的水洗滌3-5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗滌3-5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3-5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸發(fā)至近干,加水溶解,定容至5mL。經(jīng)0.45μm水性濾膜過濾,進(jìn)高效液相色譜儀測(cè)定。 4 色譜條件 色譜柱:Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm; 流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/L乙酸銨溶液(pH=4); 流速:1.0mL/min; 溫度:室溫; 進(jìn)樣量:20μL; 檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。
GB/T 23877-2009 |