當(dāng)前位置：山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司>>氣相色譜儀>>GC-126PDD氦離子化氣相色譜儀高純氣體

GC-126PDD氦離子化氣相色譜儀高純氣體

返回列表頁(yè)

參考價(jià)

面議

具體成交價(jià)以合同協(xié)議為準(zhǔn)

產(chǎn)品型號(hào)

品牌

廠商性質(zhì)其他

所在地棗莊市

在線詢價(jià) 收藏產(chǎn)品查看聯(lián)系電話

聯(lián)系方式：王經(jīng)理查看聯(lián)系方式

更新時(shí)間：2023-03-15 15:45:04瀏覽次數(shù)：94次

聯(lián)系我時(shí)，請(qǐng)告知來(lái)自環(huán)保在線

產(chǎn)品分類 品牌分類

  氣相色譜儀

全部產(chǎn)品列表

暫無(wú)信息

山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司

經(jīng)營(yíng)模式：其他

商鋪產(chǎn)品：260條

所在地區(qū)：

聯(lián)系人：王經(jīng)理

詢價(jià) 給他留言

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

氦離子化氣相色譜儀適用于高純氫、氧、氬、氮、氦、氖、氪、氙、二氧化碳等氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè)

詳細(xì)介紹

氦離子化氣相色譜儀適用于高純氫、氧、氬、氮、氦、氖、氪、氙、二氧化碳等氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè)，儀器配備高靈敏度的氦離子化（PDHID）檢測(cè)器，采用中心切割與反吹技術(shù)，配置具有吹掃保護(hù)氣路的進(jìn)樣切換閥和進(jìn)口氦氣純化器，通過(guò)無(wú)死體積取樣或在線進(jìn)樣方式，一次性完成上述高純氣體中H₂、O₂（Ar）、N₂、CH₄、CO、CO₂等常見(jiàn)雜質(zhì)或C₁-C₄等碳?xì)浠衔锏臋z測(cè)，檢測(cè)限達(dá)ppb級(jí)，重復(fù)性RSD≤1％。

GC-126PDD氦離子化氣相色譜儀適用于高純氣體、超高純氣體及電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè)。該產(chǎn)品以GC-126氣相色譜儀為載體，配備VALCO公司的氦離子化（PDHID）檢測(cè)器；采用克柔姆公司擁有技術(shù)的四閥五柱的中心切割與反吹技術(shù)，其中的所有進(jìn)樣和切換閥均為VALCO公司的帶吹掃保護(hù)氣路的六通或十通閥；上述部分與VALCO公司原裝的氦氣純化器、無(wú)死體積取樣閥等部件一起組成一套完整的高純氣體分析解決方案。
高純氣體的分析是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，不僅需要高靈敏的檢測(cè)器，還要考慮樣品本身的特性及其背景，如吸附、取樣及分析過(guò)程中是否有空氣混入、系統(tǒng)的密閉性、系統(tǒng)的死體積等環(huán)節(jié)，克柔姆色譜公司總結(jié)了高純氣體分析過(guò)程中的技術(shù)難點(diǎn)，并給出了所有難點(diǎn)的解決措施，使GC-126PDD氦離子化氣相色譜儀成為國(guó)內(nèi)*的高純氣體分析系統(tǒng)，很好的完成了氣體中微量雜質(zhì)，特別是ppb級(jí)的雜質(zhì)的分析

一、氣相色譜分析純氣的現(xiàn)狀
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種*性而不可替代。如同時(shí)可檢測(cè)多個(gè)組分，分析時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，分析技術(shù)靈活多變，價(jià)格低，能自動(dòng)化檢測(cè)與計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn),因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。在純氣分析方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已有一定數(shù)量上已經(jīng)采用了氣相色譜法。但現(xiàn)狀仍與國(guó)際上有較大的差距。
1、技術(shù)研究與創(chuàng)新方面
從發(fā)表論文上看，在上世紀(jì)八十—九十年代國(guó)內(nèi)出現(xiàn)過(guò)研究分析痕量雜質(zhì)氣體的繁榮時(shí)代。但近十年來(lái)新的檢測(cè)方法、技術(shù)與儀器、檢測(cè)器研究進(jìn)展緩慢、創(chuàng)新乏力、論文發(fā)表數(shù)量減少，無(wú)長(zhǎng)期統(tǒng)一規(guī)劃和穩(wěn)定的投入，研究與分析隊(duì)伍不斷壯大，同時(shí)又有待素質(zhì)提高。至今還無(wú)一本“高純氣體分析技術(shù)"的專著問(wèn)世。
2、“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)"反應(yīng)技術(shù)落后
總體看有關(guān)高純氣的“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)"中，其中分析方法與國(guó)際水平比較明顯落后，儀器化水平低，其中有一部分才能與之水平相近。還有些“標(biāo)準(zhǔn)"仍采用比色法為主，檢測(cè)方法不能儀器化。例如在“科研氧標(biāo)準(zhǔn)"（GB8982—1998）中反應(yīng)出的問(wèn)題*為集中。在標(biāo)準(zhǔn)的“技術(shù)指標(biāo)"中除氧含量指標(biāo)（≥99.5%）外，雜質(zhì)含量無(wú)任何數(shù)據(jù)，都是“按規(guī)定方法試驗(yàn)合格"。而所有的規(guī)定方法都是化學(xué)吸收法或比色法。分析結(jié)果只有“合格"與“不合格"，無(wú)數(shù)據(jù)記錄。這對(duì)指導(dǎo)廠家是不利的。至今多數(shù)廠家不具備**按“規(guī)定"抽檢的技術(shù)與條件。使用單位（醫(yī)院與相關(guān)研究單位）更難投入組建分析人員與條件。有的廠家只是向科研單位送檢一次、檢驗(yàn)合格后再不對(duì)該項(xiàng)檢測(cè)。
二、檢測(cè)器與檢測(cè)技術(shù)
1、檢測(cè)器
目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測(cè)器有如下幾種。
⑴熱傳導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）
該檢測(cè)器的**指標(biāo)可以達(dá)到ppm級(jí)檢測(cè)。與變溫濃縮法配合可以檢測(cè)到ppb級(jí)，例如高純氫氣，超純氫的檢測(cè)可以測(cè)到0.1ppb（0.1x10-9V/V）級(jí)。[4、6、12、20]
⑵氣敏檢測(cè)器
在檢測(cè)高純氮?dú)獾膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T8980—1996）中用此檢測(cè)器可以檢測(cè)到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。
⑶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T8984.1—3—1997）氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測(cè)定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后，直接測(cè)定,可檢測(cè)*小濃度0.1ppm。配合變溫濃縮可測(cè)到1 ppb。
⑷改性離子檢測(cè)器（M—ArID）[10，14]
將氬離子化檢測(cè)器改性后可以檢測(cè)高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣，*小檢測(cè)濃度可到0.1ppm。
⑸氦離子化檢測(cè)器（HeID）[3，16]
該檢測(cè)器大多使用檢測(cè)高純氦氣中雜質(zhì)氣體，直接檢測(cè)可到1ppb [3，16]。也有與切換技術(shù)配合檢測(cè)其它高純氣中雜質(zhì)氣[15]。
⑹電子捕獲檢測(cè)器（ECD）
該檢測(cè)器可以檢測(cè)高純氮?dú)?、氬氣、一氧化碳等氣中的痕量氧（ppb級(jí)）。
另外還有氧化鋯檢測(cè)器[17]、離子遷移檢測(cè)器等。
2、檢測(cè)技術(shù)
氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測(cè)技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。
⑴變溫濃縮法
變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進(jìn)樣的方法。因而實(shí)際進(jìn)樣量大大大于樣管體積（102~104倍），雜質(zhì)氣就從ppb級(jí)變成ppm級(jí)分析[1，4]。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點(diǎn)高于雜質(zhì)氣，如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外，還有化學(xué)反應(yīng)濃縮法與特殊濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測(cè)。
⑵柱中轉(zhuǎn)化法
柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進(jìn)樣后、在色譜分離柱前或后，經(jīng)過(guò)一個(gè)催化劑或化學(xué)反應(yīng)管（可以控制一定溫度）。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng)，變成另一種氣體被檢測(cè)。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測(cè)器上無(wú)響應(yīng)，但經(jīng)鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應(yīng)了，并能檢測(cè)到0.1ppm。與濃縮配合可檢測(cè)到ppb。氣相色譜分析微量水時(shí)也采用此法。微量水與柱中碳化鈣（Ca2C）反應(yīng)生成乙炔，用火焰離子化檢測(cè)能到小于1ppm的水分。
⑶柱切換法[2，7]
該法又稱多維色譜法。它是利有閥或“無(wú)閥"切換將主成分（底氣）大部分切去后，余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測(cè)[2]。如采用高靈敏度的氦離子化檢測(cè)器檢測(cè)氧中雜質(zhì)，氫氣和氖氣中雜質(zhì)氣[15]。
⑷流程變化法
利用色譜柱的串聯(lián)、并聯(lián)達(dá)到分離雜質(zhì)氣，也能與上述三種方法聯(lián)合使用達(dá)到分離檢測(cè)多種雜質(zhì)氣的目的。檢測(cè)器也能串聯(lián)、并聯(lián)使用，但需滿足串并的檢測(cè)器都使用同一種載氣。
以上技術(shù)大都對(duì)常規(guī)氣體的檢測(cè)，而對(duì)更多的特種高純氣應(yīng)采用特殊的技術(shù)[21—28]。

氣相色譜法分析高純氣的幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)
內(nèi)容中提出的高純氣體分析中出現(xiàn)的“本底"、“*小檢測(cè)濃度"和“定量與誤差"，都是痕量分析中的理論問(wèn)題、也是實(shí)際問(wèn)題。這里不敘述理論的推導(dǎo)，但用理論解決問(wèn)題，主要就實(shí)際中的認(rèn)識(shí)問(wèn)題重點(diǎn)論述，歡迎參加討論。
1、本底
“本底"是指在色譜載氣中含有的被測(cè)雜質(zhì)氣體，配標(biāo)準(zhǔn)氣用底氣中含的被測(cè)雜質(zhì)氣；測(cè)試系統(tǒng)（載氣系統(tǒng)與樣品氣系統(tǒng)）帶來(lái)的或被漏入的（以氧、氮為主）該雜質(zhì)氣。大多數(shù)濃度型檢測(cè)器都要求本底值遠(yuǎn)小于它的*小檢測(cè)濃度。當(dāng)載氣中本底值大于樣品氣中某雜質(zhì)濃度時(shí)，該雜質(zhì)氣會(huì)出現(xiàn)“反峰"。配制標(biāo)準(zhǔn)氣的底氣要求就更嚴(yán)格了，否則本底值直接影響定量了。但是質(zhì)量檢測(cè)器（以火焰離子化檢測(cè)器為主的）是例外。我們?cè)跈z測(cè)氧中烴類雜質(zhì)時(shí)發(fā)現(xiàn)，用純氮?dú)猓?個(gè)“9"）作載氣（氫氣和空氣相同），也能檢測(cè)到0.1ppm的烴（一般國(guó)產(chǎn)色譜儀），乃至20—50ppm的烴雜質(zhì)氣。這是因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)（氧、氫、一氧化碳、二氧化碳FID上無(wú)響應(yīng)，甲烷含量≤5ppm）因濃度不變，只能使檢測(cè)器（FID）產(chǎn)生一個(gè)相應(yīng)穩(wěn)定的“基流"，只要基數(shù)平衡、噪聲小，0.1ppm的烴類雜質(zhì)氣仍舊可以在基線上出一個(gè)峰。氣相色譜定量規(guī)定，*小的檢測(cè)峰的判定：*小的峰峰高值是二倍于噪聲值。過(guò)去國(guó)產(chǎn)儀器只能檢測(cè)0.1ppm的烴是因?yàn)閮x器的總噪聲值較高。只要將總噪聲值下降一個(gè)數(shù)量級(jí)，則*小檢測(cè)峰就會(huì)提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。我公司的FID敏感度指標(biāo)仍是Mt≤1×10-11g/s（正十六烷），和其它廠家的指標(biāo)一樣，但總噪聲值低。因此，“氫焰型氣相色譜儀只能檢測(cè)與本底電流值相近"的說(shuō)法是缺乏根據(jù)的。而我們?cè)倮脻饪s法，使烴中乙炔檢測(cè)可以測(cè)到ppb級(jí)。
本底值影響**的是分析高純氣中氮和氧（空氣中的主要成分）。經(jīng)純化后的載氣如仍產(chǎn)生本底影響，其主要原因是漏氣產(chǎn)生的。管路中有接頭、閥、表等就不可避免會(huì)漏入空氣。我們只能控制一定漏量，使之不影響分析。也就說(shuō)“漏氣"是**的，“不漏"只是相對(duì)的。例如使用高純氬氣分析儀時(shí)，為保證分析純氣純度**優(yōu)于6個(gè)“9"。我們將載氣凈化到7個(gè)“9"以上，留出一定“空間"，使“漏氣"后仍滿足分析要求。在高純氣體分析儀上不允許使用有機(jī)材料作密封（因?yàn)榭諝庵械?、氧能穿透有機(jī)材料滲透進(jìn)入系統(tǒng)中），包括各種橡膠，聚四氟乙烯等[27]；另外，還要盡量少用卡套。檢測(cè)時(shí)樣氣（標(biāo)氣）流路也一樣存在漏氣問(wèn)題。我們已找到改變分析操作能判斷是否有漏氣方法，并能大致確定漏量大小。還有“在檢測(cè)<20ppb超低微量氣體成分時(shí)，不能采用紫銅及一般不銹鋼材料"的說(shuō)法也欠根據(jù)。氦離子化檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器都是能直接撿測(cè)ppb級(jí)的檢測(cè)器，在儀器上我們?nèi)杂靡话阕香~與不銹鋼管作連接管與色譜柱，只是要將管內(nèi)清洗和置換干凈就能滿足要求[27]。在校驗(yàn)方法上，有人說(shuō)“市售瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣含量在1—20ppm內(nèi)，使用這種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣去校驗(yàn)1—20ppb濃度的含量數(shù)據(jù)，兩種數(shù)據(jù)大小相關(guān)1000倍，這是完全不合理的。"這是外行批評(píng)內(nèi)行的話！好象批評(píng)者能配出含量為1—20ppb的標(biāo)準(zhǔn)氣？因?yàn)楹苊黠@目前還沒(méi)有人能擁有純度為9個(gè)“9"的配標(biāo)準(zhǔn)氣的底氣?；谀壳爸荒芘渲瞥鰌pm級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣，**底氣純度擁有保證；**個(gè)問(wèn)題是配氣誤差。只要查一下國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)的一級(jí)[GBW]和二級(jí)[GBW（E）]氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（共300多種）[11]，就可知道氣瓶標(biāo)氣*小配制濃度只能到1ppm。第三考慮到濃縮法能將ppb變?yōu)閜pm級(jí)和檢測(cè)器可以保證的線性范圍。因而用ppm的標(biāo)準(zhǔn)氣校驗(yàn)ppb級(jí)就不足奇怪。理論與技術(shù)上的研究，在許多內(nèi)容上都是使“不可能"“不合理"的事，讓它在一定條件下成為可能。
2、*小檢測(cè)濃度
色譜檢測(cè)器*小檢測(cè)濃度取決于，一是檢測(cè)器的敏感度。敏感度愈高檢測(cè)器檢測(cè)的雜質(zhì)濃度愈低；二是色譜峰的峰寬愈?。ㄖв撸瑱z測(cè)雜質(zhì)氣濃度愈低。具體對(duì)于*小的峰峰高**是噪聲的兩倍信號(hào)。任何色譜儀檢測(cè)器的*小檢測(cè)值就是*小檢測(cè)濃度。儀器操作者都應(yīng)知道，低于此濃度的值（沒(méi)有出峰）不應(yīng)是“0"，而應(yīng)是小于*小檢測(cè)濃度值。理論上也認(rèn)為只能接近于“0",而不能等于“0"。對(duì)于連續(xù)監(jiān)測(cè)的數(shù)字顯示儀所顯示的“0"也應(yīng)這樣看，因?yàn)轱@示不能表示出小于它*小檢測(cè)濃度的值來(lái)。因而所有儀器在檢測(cè)雜質(zhì)時(shí)，如果未能測(cè)出含量，則給報(bào)告中，該組分含量就應(yīng)寫出小于*小檢出濃度值，而不能寫“0"。
3、定量與誤差
每臺(tái)氣相色譜儀分析高純氣體**做到有相應(yīng)被測(cè)雜質(zhì)氣的敏感度和較好重復(fù)性。我們認(rèn)為在保證上述條件和滿足本底要求條件下，儀器的定量誤差主要取決于標(biāo)準(zhǔn)氣的準(zhǔn)確度（可靠性）。對(duì)于痕量成分重復(fù)測(cè)量的相對(duì)誤差往往比常量分析大的多。對(duì)0.1—10ppm濃度的檢測(cè)重復(fù)性（相對(duì)誤差），在10—20%的相對(duì)誤差也是較好的；PPT級(jí)的雜質(zhì)氣，可以允許有一個(gè)數(shù)量級(jí)之差。在定量方法上都采用了“外標(biāo)法"，即使用標(biāo)準(zhǔn)氣校正。在實(shí)驗(yàn)室可以做到用多種配制標(biāo)準(zhǔn)氣方法較正，能擁有較高的可靠性。而在實(shí)際使用中難度很大，因此國(guó)家在標(biāo)準(zhǔn)氣的配制上要求是很嚴(yán)格的。