北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀
影響原子熒光空白的因素
燈電流的影響一般來說燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流,空白值就相應的提高??瞻字堤蟮脑?,可以適當?shù)慕档碗娏髦?,使儀器的靈敏度降低,減少標準空白的背景值,使所測的數(shù)據(jù)準確、可靠,但是如果電流過小,靈敏度也將變小,對所測樣品的影響就會增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關鍵。燈電流適當提高使測定靈敏度提高,但燈電流過高,重現(xiàn)性變差,還會影響燈的壽命,有時會造成工作曲線的彎曲。經(jīng)實驗,燈電流15-30A為宜。測As的話,以AFS930為例60mA就可以了。隨著原子化器高度的降低熒光強度增大,但原子化器過低噪聲過大,對測定結果影響較大。
原子熒光光度計中常見的故障及排除方法
無信號強度
在儀器檢定過程中,經(jīng)常遇到儀器測量標準溶液后無響應熒光強度。遇到此類問題,首先,應該檢查靜態(tài)光源,檢查元素燈是否點亮。若儀器燈能量正常,說明儀器電路部分正常,則需要進一步檢查反應系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適,管道有無堵塞。如出現(xiàn)上述情況,試劑沒有進系統(tǒng),儀器沒有發(fā)生氧化還原反應,則不會產(chǎn)生信號。更換管道,調整泵管松緊可以解決此問題。
檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生成被測元素的氫化物,無法正常原子化也會造成儀器無響應熒光強度,這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。
原子熒光光譜分析常見問題
空心陰極燈
由 于受到設計和制造工藝的限制,目前生產(chǎn)的高強度空心陰極燈在穩(wěn)定性和使用壽命方面還存在一些問題,尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。因此,在原子熒光光譜分析中要特別注意由空心陰極燈引起的問題。
a、靈敏度降低;穩(wěn)定性差,空心陰極燈老化。適當提高燈電流或負高壓;更換空心陰極燈。
b、新 購置的空心陰極燈,但基線空白不穩(wěn)定。空心陰極燈預熱時間不夠??招年帢O燈預熱30分鐘,并空載運行10-20分鐘。
c、測定靈敏度變化較大。雙 道不平衡,空心陰極燈照射氫火焰的位置不正確。用調光器調節(jié)空心陰極燈至合理位置。
d、沒有信號??招年帢O燈未點燃。點燃空心陰極燈。