北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀
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ICP光譜儀故障簡單排除方法
在ICP光譜分析中,ICP光譜儀出現(xiàn)各種各樣的故障問題是難免的,故障的產(chǎn)生將給測試工作帶來許多的不利因素,如果操作者掌握一些儀器故障的簡單排除方法,會給日常測試工作帶來很大便利。
如果遇到復(fù)雜的儀器故障問題,操作者如果能準(zhǔn)確而詳盡地描述故障現(xiàn)象,也會給維修人員給予極大的幫助,使廠家維修人員可以不再現(xiàn)場的情況下對儀器的故障正確判斷,有的故障可以通過電話指導(dǎo)幫助操縱人員排除;即使相對復(fù)雜的問題,廠家維修人員也能在現(xiàn)場時做好充足的準(zhǔn)備工作,使故障問題可以盡快解決。
目前各個廠家各個型號的ICP光譜儀計算機系統(tǒng)都有它自己的診斷程序,在診斷程序的幫助下會給操作者提供正確的檢查方法,方便操作者查找儀器的故障,所以在儀器出現(xiàn)故障時,操作者首先要確認儀器的計算機系統(tǒng)是否正常工作,根據(jù)計算機系統(tǒng)的提示尋找故障部位。
另外操作者還可以通過聽、看和摸等方式來確定儀器故障。
ICP光譜儀的故障與其使用環(huán)境、儀器的性能、操作人員的業(yè)務(wù)能力及日常維護水平密切相關(guān)。其故障可分為性能故障和使用故障兩大類。
性能故障時由于儀器本身設(shè)計或安裝或某些元器件不符合要求而引起;使用故障時儀器的使用環(huán)境不符合儀器的要求,或是由于操作者未按照規(guī)定要求使用和維護儀器不當(dāng)而引起的。同一個故障既可能有性能故障引起,也能由使用故障而引起,因此要根據(jù)儀器故障現(xiàn)象來一一識別。
ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料,其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機基體是行之有效的,該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機物分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點是:可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物游離于有機物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。
ICP光譜儀兩個熄火的原因
(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認為有危險而關(guān)閉ICP光譜儀,稱為保護性熄火。
(2)等離子體不能維持。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計算機屏幕是否有對話框提示,根據(jù)對話框提示來判斷是那哪方式的熄火;沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱,低功率與高負載都易導(dǎo)致滅火,檢查RF功率(通過IP)和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調(diào)諧有時也會導(dǎo)致滅火,但很多發(fā)生在樣品切換時,需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下:
①檢查氣體是否被耗費完,如果耗完,請立即更換高純氣,為了保護固態(tài)檢測器的安全,2h后再點火。
②看氣壓表和流量計是否正常。
③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù),等離子炬區(qū)域的熱量無法及時排除,出現(xiàn)積聚,影響等離子炬的穩(wěn)定,也會造成等離子炬熄火。
④進樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會造成熄火。
⑤如果低功率與高負載(有機溶液、高鹽溶液)測定樣品,也會因為設(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。
⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢,管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳(與室溫有直接關(guān)系)均會影響循環(huán)水冷卻的效果,導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動自動保護裝置熄火
⑦ICP光譜儀等離子體的保護性熄火主要對高壓的保護和對高頻的保護,往往對高壓的保護會有提示,觀察滅火時間對判斷滅火原因很有用。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點燃后的情況,具體說明等離子維持時間在什么范圍。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護開關(guān)損壞也會熄火,應(yīng)急辦法是把開關(guān)進行短路處理后,短時間內(nèi)對數(shù)據(jù)測定不會帶來影響,等待光譜儀維修工程師上門維修。