北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀
ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡單等特點(diǎn)。該法對低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是:可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物游離于有機(jī)物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。
ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?
ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?請?jiān)影l(fā)射光譜儀廠家來為我們介紹一下。
首先對氣候比較濕潤地區(qū)的用戶,必須配置大于50L的除濕機(jī)一臺(tái),不然光譜分析儀由于受潮難于正常工作。例如在梅雨季節(jié)光譜分析儀發(fā)生故障的頻次比其他季節(jié)要高,原因就是空氣中的濕度高造成的。
其次房間地面應(yīng)該采用防潮處理,工作房間不應(yīng)該選擇樓底,二樓比較合適,平時(shí)地面不應(yīng)該用濕拖把清掃地面,吸塵器或半干拖布來處理;如果不常用,每天必須通電一次,通過部分電量損失發(fā)熱出去電子元件上的水分,梅雨季節(jié)更要經(jīng)常開機(jī),利用內(nèi)部散發(fā)的熱量來除潮;電器元件受潮后會(huì)降低絕緣性能,可用熱吹風(fēng)吹干,禁止貿(mào)然使用,否則會(huì)擊穿電器元件發(fā)生短路造成光譜分析儀電路系統(tǒng)被燒毀;對于比較干燥的地區(qū),可以根據(jù)室內(nèi)濕度波動(dòng)酌情處理,如果常年大部分時(shí)間濕度都保持在(55±10)%RH波動(dòng),可不配置除濕機(jī)。
ICP光譜儀的目標(biāo)元素
ICP光譜儀是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來的,它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標(biāo)元素都有哪些呢?下面小編就來介紹一下:
ICP光譜儀軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸).考慮到金屬熱漲冷縮效應(yīng),會(huì)影響光線穩(wěn)定性.溫度變化會(huì)影響儀器的熱平衡,對和一些電器件會(huì)造成不穩(wěn)定,若溫差較大對光路也會(huì)有影響.
ICP光譜儀對于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對鋼是60到80之間,對鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品).樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨(沒有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡).樣品表面不能被拋光(適時(shí)更新用過的砂紙).必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時(shí)間干磨.
ICP光譜儀可用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“真實(shí)濃度"與分析線對和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線(校準(zhǔn)曲線)。如果鐵含量變化過大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“相對濃度"(或“濃度比")與分析線對和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線,這就是我國光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法"。如果希望用同一工作曲線同時(shí)分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對濃度"來校正基體含量的影響。更進(jìn)一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應(yīng)該用“表觀濃度"來擬合工作曲線。
ICP光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高,但測定試樣中元素含量時(shí), 所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。