北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀
ICP光源觀察方式
雙向觀測:雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎,增加一套側(cè)向采光光路,實現(xiàn)垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當要使用垂直觀測的時候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個光路中重合。該觀測方式的切換反射鏡由計算機控制,該方式融合了軸向、徑向的特點,具有一定的靈活性,增強了測定復雜樣品的能力。改觀測方式可實現(xiàn)以下3中方式的測量:
①全部元素譜線水平測量。
②全部元素譜線垂直測量。
③部分元素譜線水平測量,部分元素譜線垂直測量。
雙向觀測能有效解決水平觀測中存在的電子干擾,進一步擴寬線性范圍。但是該觀測方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測的需要,炬管側(cè)面必須開口,導致炬管的壽命大大降低,同時也改變了炬焰的形狀。炬管開口處必須嚴格與光路對準,要不然炬管壁容易積累鹽,會使檢測結(jié)果嚴重錯誤;同時如果在開口出現(xiàn)積鹽同樣也會導致儀器檢測結(jié)構(gòu)存在嚴重的錯誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù),降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光譜儀的校正
光學系統(tǒng)校正
在PROFILE儀器中,操作軟件自動控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時校正光學系統(tǒng)。如果實驗室環(huán)境溫度變化較大,不能保證工作條件,可能造成測量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。
光學系統(tǒng)校正使用燈,選擇Hg8線(波長),儀器內(nèi)部裝有燈,只要按照操作規(guī)程操作即可。
等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對準光學系統(tǒng)。通常在重新裝配進樣系統(tǒng)后,點燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過程中,值得注意的是:確保選中Mn 波長、Mn溶液能夠正常進入并形成氣溶膠進入等離子體。如果上述條件沒有滿足,可能造成校正失敗。
ICP光譜儀的作用
雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強度或測量RSD異常應注意檢查。在ICP光譜儀上測量的樣品應確保無沉淀或懸浮物,必要時應重新過濾,一此粒很細的膠體溶液應離心,以免發(fā)生堵塞。過高鹽分的樣品應適當稀釋后才能測定。批量樣品的測定應注意樣品間應用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時間,以避免污染下一個樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學儀器,對環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準 ,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時候會找不到峰。測量標準和樣品時的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應小于±3/小時即可。一般空調(diào)就能達到,這也要求放置儀器的房間要適中。