北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀
ICP光譜儀的校正方法
分析校正
分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所檢測(cè)到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系,就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線,輸^事先配好的標(biāo)樣值,再讓儀器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),讓檢測(cè)值與濃度之間建立起關(guān)系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中,檢測(cè)值與濃度之間—般是線性關(guān)系。
在實(shí)際工作中,存在其他元素峰對(duì)所測(cè)元素峰有干擾的情況時(shí),可以通過調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測(cè)方式來減小誤差,提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次,波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差,測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測(cè)量 nm的譜線,計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測(cè)量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣~/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣~/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次,計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
ICP光譜法的優(yōu)點(diǎn)
1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場(chǎng)合為5個(gè)數(shù)量級(jí),好時(shí)可達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)。
2. ICP發(fā)射光譜法具有同時(shí)或順序多元素測(cè)定能力,特別是固體成像檢測(cè)器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時(shí)分析的能力。
3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡(jiǎn)便易于掌握,特別是對(duì)于液體樣品的分析。