揚州小型一體化工業(yè)污水處理設(shè)備廢水凈化

　水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。硫化氫從水中易散于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大。它可與人體內(nèi)細胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵作用，影響細胞氧化過程，造成細胞氧化缺氧，危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的微生物氧化成硫酸，進而腐蝕下水道等。因此，硫化物是水體污染的一項重要指標。

　　硫化物的測定方法有很多，如分光光度法、滴定法、氣相色譜法、離子色譜法等，目前通用且較為成熟的測定方法為亞甲基藍分光光度法，該方法靈敏度高、選擇性好。但在實際監(jiān)測中影響硫化物測試結(jié)果的因素很多，重現(xiàn)性差，針對監(jiān)測中影響測試的各個環(huán)節(jié)進行探討，將誤差減少到從而獲得更為準確的監(jiān)測數(shù)據(jù)。　　樣品經(jīng)酸化，硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫，用氮氣將硫化氫吹出，轉(zhuǎn)移到盛乙酸鋅-乙酸鈉溶液的吸收顯色管中，與N，N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨反應(yīng)生成藍色的絡(luò)合物亞甲基藍，在665nm波長處測定。

　　2、儀器和器具

　　2.1 可見分光光度計：10mm比色皿

　　2.2 酸化-吹氣-吸收裝置：500ml蒸餾燒瓶、球形

　　冷凝管、導(dǎo)管組成，冷凝管末端可連接一段適當長度的滴管，使出口浸入吸收液面下。

　　2.3 氮氣流量計：測量范圍0～500mL/min。

　　2.4 具塞比色管：100mL

　　3、試劑(以下實驗用水均為去離子除氧水)

　　3.1 氮氣：純度>99.99%

　　3.2 硫酸

　　3.3 磷酸

　　3.4 乙酸

　　3.5 N，N-二甲基對苯二胺溶液

　　稱取2gN，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶于200mL水中，緩緩加入200mL濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。

　　3.6 硫酸鐵銨溶液

　　稱取25g硫酸鐵銨溶于含有5mL濃硫酸的水中，用水稀釋至250mL，搖勻。溶液如出現(xiàn)不溶物或渾濁，應(yīng)過濾后使用。

　　3.7 磷酸溶液：1+1

　　3.8 抗氧化劑溶液

　　稱取2g抗壞血栓0.1g乙二胺四乙酸二鈉和0.5g氫氧化鈉溶于100mL水中，搖勻并貯存在棕色瓶內(nèi)。本溶液應(yīng)在使用當天配制。

　　3.9 乙酸鋅-乙酸鈉溶液

　　稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于1000mL水中，搖勻。

　　3.10 硫酸溶液：1+5

　　3.11 氫氧化鈉溶液，4g/100mL

　　稱取4g氫氧化鈉溶于100mL水中，搖勻。

　　3.12 硫化鈉標準使用液

　　10.00mg/mL

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4、樣品的采集和保存

　　由于硫離子很容易被氧化，硫化氫易從水樣中逸出，不加保護劑采回的水樣硫化物結(jié)果會偏低。因此采樣時，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅-乙酸鈉溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。使水樣的pH值在10～12。遇堿性水樣時，應(yīng)先滴加乙酸溶液調(diào)至中性，再如前操作。硫化物含量高時，可酌情多加固定劑，直至沉淀。水樣充滿后立即密塞保存，不留氣泡，然后倒轉(zhuǎn)采樣瓶，充分混勻，固定硫化物。水樣需貯存在棕色采樣瓶內(nèi)，采集后的樣品應(yīng)立即分析，否則應(yīng)在4℃避光保存，盡快分析(通常情況下每升中性水樣加1mL氫氧化鈉溶液，2mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液)。

　　5、標準曲線的繪制與計算

　　5.1 標準曲線的繪制

　　吸取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00和7.00mL硫化鈉標準使用液(4.12)于100mL比色管中，加水至約60mL，沿管壁緩慢加入10mLN，N-二甲基對苯二胺溶液，立即密塞并緩慢倒轉(zhuǎn)一次，加1mL硫酸鐵銨溶液，立即密塞充分搖勻。放置10min后，用水稀釋至標線，搖勻。使用10mm比色皿，以水為參比，在波長665nm處測量吸光度，同時做空白試驗。

　　以測定的各標準溶液扣除空白溶液的吸光度為縱坐標，對應(yīng)的標準溶液中硫離子的含量(mg/L)為橫坐標繪制標準曲線減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，